ГОСТ 32221— 2013
- гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- железо (III) азотнокислое 9-водное по техническим условиям [39]. раствор массовой концентрации
70 г/дм3;
- кристаллический фиолетовый по [37]. раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3:
- медь по ГОСТ 859. марки не ниже МО;
* раствор азотнокислой меди;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;
- толуол по ГОСТ 5789. перегнанный;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор, разбавленный 1:10;
- сурьму по ГОСТ 1089;
- церий (IV) сернокислый по [40];
- растворы сурьмы известной концентрации.
23.4 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения аниона сурьмы (V)с фиолетовым кристал
лическим после окисления сурьмы пероксидом водорода.
23.5 Подготовка к выполнению анализа
23.5.1 При приготовлении раствора азотнокислой меди массовой концентрации 10 мг/см3навеску
меди массой 10 г растворяют в азотной кислоте. Раствор кипятят до полного удаления оксидов азота,
затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
23.5.2 При приготовлении раствора сернокислого церия навеску водного сернокислого церия массой
4 г (или безводного сернокислого церия массой 3.3 г) растворяют в серной кислоте, разбавленной 3:97,
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной
3:97, и перемешивают.
23.5.3Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3навеску сурьмы массой
0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 сер
ной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой до 150 см3, снова охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливаютдо метки серной кислотой, разбавленной 1:9. и переме
шивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0.01 мг/см310.0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9. и
перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,002 мг/см320,0 см3раствора Б по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9. и
перемешивают. Раствор готовят вдень применения.
23.5.4 Построение градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,003 % до 0,016 %
В ряд стаканов вместимостью 100 см3каждый наливают по 2 см3раствора азотнокислой меди, по
2 см3 раствора азотнокислого железа, по 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпариваютдо появ
ления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них соответственно
1,0; 2,0: 3.0.4,0 и 5,0 см3раствора В.
Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают
до кипения и оставляют в течение от 5 до 10 мин при температуре от 40
°
С
до 50 °С. Затем растворы снова
охлаждают, приливают по 3 см3воды, прибавляют при перемешивании 10 капель раствора сернокислого
церия и далее анализ продолжают, как указано в 23.6.3.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
23.5.5 Построение градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016 %
В ряд стаканов вместимостью 100 см3каждый наливают по 2 см3 раствора азотнокислой меди, по
2 см3 раствора азотнокислого железа, по 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появ
ления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них соответственно
0.5; 1,0:1.5; 2.0; 2.5 и 3.0 см3раствора Б.
95