ГОСТ32221— 2013
Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан вместимостью 250 или 400 см3.Осадок
на фильтре промывают 5— 6 раз серной кислотой, разбавленной 1:99. Фильтрат нагревают, прибавляют
20 см3пероксида водорода и продолжают нагревать до выделения паров серной кислоты. Полученный
остаток охлаждают, прибавляют 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1,20 см3воды и кипятят.
Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и
пере мешивают.
Аликвоту раствора, указанную в таблице23, переносят в стакан вместимостью 150 см3, приливают от
1до 3 см3раствора солянокислого гидроксиламина, от 15до 20 см3раствора хлористого аммония. 15 см3
раствора лимоннокислого натрия и разбавляютдо 100 см3. В раствор помещают кусочек лакмусовой
бу мажки и прибавляют по каплям при перемешивании аммиак, разбавленный 1:1. до слабощелочной
реак ции. Затем раствор переливают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 1
см3диметил-глиоксима. перемешивают и трижды экстрагируютдиметилглиоксимат никеля
хлороформом, прибавляя первый раз 5 см3,затем 3 и 2 см3 экстрагента.
Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение от 1до 2 мин и после расслоения жидкостей
хлороформный слой сливают в другую делительную воронку.
К соединенным хлороформным экстрактам прибавляют по 10 см3 аммиака, разбавленного 1:50.
встряхивают, перемешивают, дают отстояться, затем сливают хлороформный слой в третью делительную
воронку, а водный раствор встряхивают с 2 см3хлороформа, который затем присоединяют к экстракту.
После этого дважды реэкстрагируют никель раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1
моль/дм3, прибавляя к экстракту 10 и 5 см3кислоты и встряхивая воронку в течение 1 мин.
Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокислые растворы (реэкстракты) переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см3раствора гидроксида натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и 2 см3 ра
створа диметилглиоксима (после добавления каждого реактива раствор перемешивают). Затем раствор
доливают водой до метки, перемешивают и через 25 мин измеряют оптичесхую плотность раствора
на фотоколориметре придлине волны от 520до 540 нм. используя кювету толщиной поглощающего свет
слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу никеля в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
16.7 Обработка результатованализа
16.7.1 Массовую долю никеля X. %, вычисляют по формуле
у
_
m, V 100
(35)
~ Ц-т-1000 ’
где т , — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;
т
— масса навески медного концентрата, г.
V
— объем мерной колбы, см3:
V, — объем аликвоты раствора, см3.
16.7.2 За результатанализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости
г
,
приведенных в таблице 22.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
16.7.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
16.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
16.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23, значения погрешности результатованализа
(± Д) приведены в таблице 22.
56