ГОСТ 32221— 2013
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709,
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и растворы молярных концентраций 0.5; 1; 4 и 6 моль/дм3:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- метилизобутилкетом (МИБК) по [43]. раствор в соляной кислоте молярной концентрации 4 моль/дм3;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3;
- натрий сернокислый по ГОСТ 4166;
- калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- теллур;
- растворы теллура известной концентрации;
- фильтры обеззоленные по [16].
25.4 Метод анализа
Метод основан на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен (или пропан-бутан-воздух) и
измерении атомной абсорбции теллура при длине волны 214.3 нм. Отделение теллура (IV) осуществляют
экстракцией метилиэобутилкетоиа (МИБК).
25.5 Подготовка к выполнению анализа
25.5.1 Если требуется очистка метилизобутилкетона (МИБК). то ее осуществляют следующим обра
зом: 10 объемных частей реагента встряхивают с 1 объемной частью раствора гидроксида натрия в тече
ние 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку и операцию встряхивания с раство
ром гидроксида натрия повторяют. Затем промывают 1 объемной частью воды два раза и сушат с серно
кислым натрием. Фильтруют через неплотный фильтр в склянку из темного стекла.
25.5.2Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 0.1 мг/см3 навеску теллура массой
0.1000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3соляной кислоты и 5— 7 капель
азотной кислоты, нагреваютдо растворения навески (лучше на водяной бане). Затем добавляют 100 см3
воды, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 5 мин (для удаления оксидов азота). Охлаждают,
приливают от 20 до 30 см3соляной кислоты, переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят водой до метки.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0.005 мг/см35.0 см3раствораА поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводятдо метки соляной кислотой молярной концентрации 1
моль/дм3.
25.5.3 Построение градуировочного графика
В ряд стаканов вместимостью 100 см3 каждый отбирают 0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 8.0 и 12,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0.01; 0.02; 0,04 и 0.06 мг/см3теллура. Добавляют в стаканы по 25 см3
соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3, 1 см3растворадвухромовокислого калия и выдержи
вают в течение 10 мин для восстановления теллура. Далее продолжают, как описано в 25.6.2. По получен
нымданным строят график.
25.6 Выполнение анализа
25.6.1 Общие требования кметодам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
25.6.2 Навеску медного концентрата массой 3 г (при массовой доле теллура до 0.001 %) или 1 г (при
массовой доле теллура свыше 0.001 %) помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью 250 см3,
приливают от 15 до 20 см3соляной кислоты, 5 см3азотной кислоты и выпаривают до сухих солей
при нагревании на водяной бане. Затемдобавляют 20 см3соляной кислоты молярной концентрации 1
моль/дм3 и нагревают на водяной бане до растворения солей. Фильтруют нерастворимый остаток на
фильтр сродней плотности, промывают его 2 раза 2.5 см3 соляной кислоты молярной концентрации 1
моль/дм3и собирают фильтрат в стакан вместимостью 100 см3.Остаток отбрасывают.
Кфильтрату приливают 1 см3 раствора двухромовокислого калия и оставляют на 10 мин для восста
новления теллура. Затем добавляют 60 см3 соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3(или 4
моль/дм3), переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 см3МИБК и экстрагируют в течение 1
мин.
103