ГОСТ 32221— 2013
влажных солей. К остатку приливают от 2 до 3 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до
появления густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова
выпариваютдо обильного выделения паров серной кислоты.
Остаток, полученный любым способом, охлаждают, добавляют от 10 до 20 см3воды, кипятят до
растворения солей, охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют аммиак, разбавленный 1:1. до
начала образования осадка гидроксида железа, не исчезающего при перемешивании, избегая избытка и
наличия запаха аммиака. При избытке аммиака добавляют 1— 2 капли серной кислоты, разбавленной 1:1.
Кнейтрализованному раствору приливаютпо каплям раствор кислого фтористого аммония до растворения
осадка и изменения окраски раствора до бледно-голубой или бесцветной. Обмывают стенки стакана
(колбы) водой и перемешивают. После охлаждения добавляют 2 г йодистого калия и затем титруют выде
лившийся йод раствором тиосульфата натрия массовой концентрации 0.1 или 0.05 моль/дм3до перехода
окраски раствора в соломенно-желтую. Приливают от 2 до 3 см3крахмала и продолжают титрование до
исчезновения синей окраски раствора.
6.4 Трилонометричоский метод
6.4.1 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют средства измерений, вспомогательные устройства:
- средства измерений, вспомогательные устройства — по 6.3.1 и дополнительно.
- pH-метр со стеклянным электродом.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- материалы, растворы — по 6.3.1 и дополнительно:
- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 150 г/дм3;
- буферный раствор с pH от 5,5 до 5.8;
- тетра (динатриевая соль бис-тетраэолилазоэтилацетата). индикатор, раствор массовой концентрации
2 г/дм3:
- сольдинатриевую этилецдиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты
2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652, растворы молярных концентраций 0.05 и 0,1 моль/дм3.
6.4.2 Метод анализа
Методоснован на титровании раствором трилона Б ионов меди в ацетатно-аммиачном растворе при
pH от 5,5до 5.8 с индикатором «тетра». Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию элемен
тов осаждением в виде сульфида меди.
6.4.3 Подготовка к выполнению анализа
6.4.3.1 При приготовлении буферного раствора с pH от 5,5до 5.8 к раствору уксуснокислого аммония
приливают уксусную кислотудо получения необходимого значения pH (на 1дм3раствора требуется при
мерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты). pH раствора проверяют с помощью pH-метра. В случае необхо
димости pH раствора доводят до нужного значения, добавляя раствор аммиака или уксусную кислоту.
6.4.3.2 При приготовлении раствора соли динатриевойэтилендиамин-N. N. N’, N’-тетрауксусной кис
лоты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0,05 (0,1) моль/дм3 навеску соли мас
сой 18,40 (36,8) г помещают в стакан вместимостью 400 см3и растворяют в 200 см3 воды при нагревании
до температуры от 50 "С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
6.4.3.3 Установка массовой концентрации раствора трилона Б
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: стружку металли
ческой меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной 1:3, затем промывают водой,
этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Отбирают три навески меди массой от 0,10 до 0,20 г и поме
щают их в конические колбы вместимостью 500 см3. Приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его
над колбой водой, приливают от 70 до 80 см3 воды и кипятят в течение от 5 до 10 мин для удаления
оксидов азота. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до полного перехода меди в синий аммиач
ный комплекс, добавляют 30 см3буферного раствора, воды до объема от 180 до 200 см3, 4— 5 капель
индикатора «тетра» и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишневой в зеленую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С. выраженную в граммах меди на 1 см3раствора,
г/см3, вычисляют по формуле
где m — масса навески меди, г;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, с учетом контрольногоопыта, см3.
13