ГОСТ32221— 2013
- натрий углекислый по ГОСТ 83;
- кислоту фенилантраниловую, раствор;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- промывную жидкость;
-сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты
2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0.05 моль/дм3;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
-буферный раствор;
- железо (III) оксид по [31];
- железо карбонильное по [32];
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- цинк гранулированный по ГОСТ 3640:
- аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
-аммоний фтористый поГОСТ 4518;
- ксиленоловый оранжевый, индикатор по [17]. раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
- кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- фильтры обеззоленные по [16].
14.4 Метод анализа
Метод основан на титровании железа (II) раствором двухромовокислого калия либо железа (III) раство
ром трилона Б после предварительного выделения железа в виде гидроксида. Перед титрованием двухро
мовокислым калием железо (III) восстанавливают до железа (II)двухлористым оловом.
14.5 Подготовка к выполнению анализа
14.5.1 При приготовлении раствора двухлористого олова навеску соли массой 40 г помещают в
стакан, добавляют от 40 до 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного раст
ворения. затем раствор охлаждают, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:1,до 100 см3 и перемеши
вают.
14.5.2 При приготовлении раствора кремнемолибденоеой кислоты навеску кремнекислого натрия массой
0.170 г растворяют в 5 см3воды, приливают раствор гидроксида натрия до полного растворения соли и
прозрачный раствор вливают в другой раствор, содержащий 0,44 г молибденовокислого аммония в 15 см3
воды. Полученный раствор разбавляют водой до 25 см3 и прибавляют 1,2 см3разбавленной серной
кислоты. Раствор пригоден 3— 4 дня.
14.5.3 При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента
0,05 моль/дм3 навеску соли массой 2.4516 г растворяют в воде, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента
0,05 моль/дм3, выраженная в граммах железа, равна 0.002792 г.
14.5.4 При приготовлении раствора фенилантраниловой кислоты навеску безводного углекислого
натрия массой 0.1 г растворяют в 30 см3 теплой воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и после ее
растворения доливают водой до 100 см3.
14.5.5 При приготовлении промывной жидкости навеску хлористого аммония массой 1 г помещают в
колбу, прибавляют 50 см3аммиака, доливают водой до 100 см3и хорошо перемешивают.
14.5.6 При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N. N. N’, N’-тетрауксусной
кислоты 2-водиой (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0.05 моль/дм3 навеску соли массой
18.61 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды при нагревании до темпе
ратуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли
вают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
14.5.7 При приготовлении буферного раствора 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 см3ам
миака. разбавляют водой до 1000 см3и перемешивают (pH раствора от 5,6 до 5.8. проверяют с помощью
pH-метра).
48