ГОСТ 32221— 2013
Аммиачный фильтрат упаривают до объема от 100 до 150 см3,добавляют 1— 2 капли метилоранжа и
нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1. до кислой реакции и добавляютеще 2.5 см3.
Нагревают раствор почтидо кипения и приливают 10 см3 раствора щавелевой кислоты. Если образовался
осадок, прибавляют соляной кислоты, разбавленной 1:1, до его растворения. К полученному раствору
добавляют 5 см3раствора фосфорнокислого аммония и перемешивают. Нагревают раствор и осторожно по
каплям приливают аммиак, разбавленный 1:1. при постоянном перемешивании до первого помутнения
раствора. Затем продолжают прибавление аммиака еще медленнее при постоянном перемешивании стек
лянной палочкой до тех пор. пока осадок не перестанет увеличиваться и не появится запах аммиака.
Приливают еще 25 см3аммиака, перемешивают и оставляют на ночь. Для более полного выделения осад ка
добавляют в раствор кусочек фильтра или фильтробумажную массу от 2 до 3 см3.
Отфильтровывают осадокчерез плотный фильтр. Промывают осадокна фильтре и стакан, в котором
проводилось осаждение 8— 10 раз, промывной жидкостью. Затем фильтр с осадком поднимают из конуса
воронки на стенку воронки и оставляют в течение от 2 до 2.5 ч при комнатной температуре, защищая от
пыли и кислотных паров.
После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводили осаждение, разворачивают его
палочкой и приливают из бюретки от 20 до 50 см3раствора соляной кислоты молярной концентрации
0.1 моль/дм3. Нагревают до температуры от 45 °С до 50 °С, затем охлаждают и прибавляют 1— 2 капли
метилоранжа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, добавляют еще раствора соляной кислоты мо
лярной концентрации 0,1 моль/дм3до розовой окраски раствора. Избытоксоляной кислоты титруют раство
ром гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3до перехода окраски раствора в желтый цвет.
Коттитрованной пробе сейчасже приливают 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации
8 моль/дм3, нагревают до температуры от 70 °С до 80 “С и прибавляют от 0,03 до 0,05 г сернокислого
марганца, затем титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,1 или
0,25 моль/дм3до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
11.5 Обработка результатов анализа
11.5.1 Массовую долю оксида кальция
Х
С
а0
,
%, при использовании титриметрического комплексоно-
мстрического метода вычисляют по формуле
2
С
с
ш
о
-
V
-
Vt
-100
-------
Ш Г
--------
’’
где ССао— массовая концентрация раствора комплексона III (трилона Б) по оксиду кальция, г/см3;
V
— вместимостьмерной колбы,см3:
V,— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальция, см3;
V2
— объем аликвоты раствора, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
11.5.2 Массовую долю оксида магния ХЫ0О. %. при использовании титриметрического комплексоно-
метрического метода вычисляют по формуле
7
t
T
v
2
*м 9о -
W 0 *-v i> -v .io o™
’
где
С
щ
о
— массовая концентрация раствора комплексона III (трилона Б) по оксиду магния, г/см3;
V
— вместимость мерной колбы, см3;
V,— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальция, см3;
V2
— объем аликвоты раствора, см3;
V3
— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование суммы кальция и магния, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
11.5.3 Массовую долю оксида кальция ХСао, %, при использовании титриметрического метода вычис
ляют по формуле
Ссао-У-100.(26)
* С а О =
т
где Сса0 — массовая концентрация 0,1 или 0.25 моль/дм3растворов марганцовокислого калия по оксиду
кальция, г/см3;
V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
37