ГОСТ 32221— 2013
17.6.3 Кислотное растворение пробы
17.6.3.1 Навеску медного концентрата массой в зависимости от определяемого компонента согласно
таблице 27 помещают в колбу или стакан вместимостью 250 или 400 см3, смачивают водой, добавляют от
0.25 до 0.30 г фтористого аммония, приливают 30 см3смеси кислот соляной, азотной, перхлорной (в соот
ношении 1:1:1), упариваютдо прекращения выделения паров перхлорной кислоты. Стакан (колбу) снимают с
плиты, обмывают стенки водой, приливают от 5 до 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь
нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая. Добавляют 5 см3 соляной кислоты, от 20
до 30 см ’ воды. Раствор нагреваютдо растворения солей, охлаждают и переводят вместе с осадком в
мерную колбу (согласно таблице 27). доливают водой до метки, перемешивают и дают отстояться.
17.6.3.2 Навеску медного концентрата помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают
водой, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты. После завершения бурной реакции приливают от
10до 15 см3соляной кислоты, от 10 до 15 см3 фтористоводородной кислоты и 2 см3 перхлорной кислоты.
Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до
выделения густых паров перхлорной кислоты и далее досуха. Чашку (тигель) снимают с плиты, обмывают
стенки водой, приливают от 5 до 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. и вновь нагревают
раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок. Чашку (тигель) охлаждают. К остатку
приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. от 20 до 30 см3 горячей воды и нагревают до
растворения солей.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (согласно таблице 27). доливают до метки водой и
перемешивают.
17.6.4 Разложение с доллавлением нерастворимого остатка
17.6.4.1 В присутствии кислотонерастворимых форм железа, кобальта, никеля поступают следующим
образом.
Раствор, полученный после растворения солей в соляной кислоте и воде по 17.6.3.1. фильтруют на
фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 или 400 см3. Осадок на фильтре
промывают 3— 4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:100. и 2— 3 раза горячей водой до исчезновения
желтой или голубой окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают,
озоляют и прокаливают при температуре от 500 °Сдо 600 4С. В тигель приливают от 10до 15 см3 фтористо
водородной кислоты, от 2 до 3 см3азотной кислоты и выпариваютдосуха. Тигель охлаждают, приливают от 2
до 3 см3 азотной кислоты и вновь выпариваютдосуха. После охлаждения остатоксплавляют с 2 г смеси для
сплавления при температуре от 950 °Сдо 1000 °С в течение от 5 до 10 мин до получения однородного
подвижного плава.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором, приливают 5 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1. и нагреваютдо растворения плава. Раствор охлаждают. Тигель извлекают из
стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу (согласно таб
лице 27), доливаютдо метки водой и перемешивают.
17.6.4.2 Раствор, полученный после растворения солей в соляной кислоте и воде по 17.6.3.2. фильт
руют на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 или 400 см3. Осадок на
фильтре промывают 3— 4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:100. и 2— 3 раза горячей водой до
исчез новения желтой или голубой окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
подсуши вают. озоляют и прокаливают при температуре от 500 °С до 600 °С. После охлаждения остаток
сплавляют с 2 г смеси для сплавления при температуре от 950 °С до 1000 °С в течение от 5 до 10 мин
до получения однородного подвижного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с
основным раствором, приливают 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до растворения
плава. Раствор охлажда ют. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу (согласно таблице 27), доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый мате
риал.
17.6.5 Измерение абсорбции
Анализируемый раствор распыляют в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спектрофото
метра и измеряют абсорбцию железа придлине волны 248,3 нм. кобальта при длине волны 240.7 нм. нике ля
при длине волны 232.0 нм.
Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз идля расчета берут среднеарифметичес
кое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показа
ния прибора. Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0,5 единиц. В
случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при менее
чув ствительной длине волны или разворачивать горелку.
61