ГОСТ32221— 2013
20.4.4.2 Сплавление массы навески концентрата с шихтой и купеляцию проводят, как указано в 20.3.4.2
и 20.3.4.6.
20.4.4.3 Взвешенную золотосеребряную пластинку переносят в фарфоровый тигель. Приливают 5 см3
смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1). растворяют при температуре от 60 °С до 70 °С. Затем
раствор выпаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают 0.5 см3соляной кислоты и вновь
выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 0,5 см3соляной кислоты повторяют еще один раз.
Костатку приливают 2 см3 соляной кислоты, 0.5 см3раствора хлористого натрия, 1 см3трихлорида
железа и 0.3 см3(4— 5 капель) пероксида водорода. Нагревают при температуре от 60 °С до 70 °С в тече ние
от 2до 3 мин и после разбавления водой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Охлаждают,
доливают водой до метки и перемешивают.
Если есть необходимость, то раствор фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции
фильтрата. Из фильтрата отбирают аликвоту объемом от 5 до 10 см3, содержащую не более 0,005 мг
золота. Переносят ее в делительную воронку вместимостью 100 или 250 см3, разбавляютдо 50 см3раство
ром фона.Добавляют 1 см3 раствора кристаллического фиолетового. 10 или 25 см3 толуола (в зависимости от
количества золота в аликвоте) и экстрагируют втечение 2 мин. Отбрасывают водную фазу. При необхо
димости экстракт центрифугируютдля обезвоживания приблизительно в течение 3 мин.
Измеряют величину оптической плотности толуольного экстракта на фотоколориметре или спектрофо
тометре при длине волны от 590 до 600 нм. используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит толуол.
20.5 Экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения массовой доли золота
20.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источником излучения на
золото;
- компрессор воздушный:
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные 2— 100— 2.2— 250— 2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2— 250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
-стаканы В-1— 250 ТХС. В-1^100 ТХС. В-1— 2000 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки ВД-1— 100 ХС. ВД-1— 250 ХС по ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые.
- тигли ичашки фарфоровые по ГОСТ 9147;
- тигли кварцевые по ГОСТ 19908.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
-ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- воздух, сжатый поддавлением 2-102— 6-102кПа;
- кислоту серную по ГОСТ 4204;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор молярной концентрации 1 моль/дм3,
- смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3;
- кислоту винную по ГОСТ 5817;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61,
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709,
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- кальция гипохлорит по ГОСТ 25263:
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166:
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3:
- метилизобутилкетон (МИБК);
- спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
- триаллиламин в керосине;
80