ГОСТ 32221— 2013
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0.1 мг/см3 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной
1:100, и перемешивают.
17.5.4 При приготовлении фонового раствора N? 1 навеску смеси для сплавления массой 20 г поме
щают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 100 см3 воды. Осторожно приливают раствор соляной
кислоты, разбавленной 1:1, до прекращения вспенивания и 100 см3в избыток. Раствор кипятятдо удале
ния углекислого газа, охлаждают, доливаютдо 1 дм3 водой и перемешивают.
17.5.5 При приготовлении фонового раствора железа навеску железа массой 10 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагрева
ниидо температуры от 40 °С до 60 СС. После полного растворения металла приливают по каплям азотную
кислотудо прекращениявспенивания раствора и полногоокисления железа. Раствор выпариваютдо влажных
солей. Соли растворяют в 100 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании. После охлаждения
раствор доливаютдо 1 дм3водой и перемешивают.
1 см3 фонового раствора содержит 0.01 r/см3железа.
17.5.6 Построение градуировочных графиков
17.5.6.1 Построение градуировочного графика для определения железа
а)Для построения градуировочного графика при кислотном разложении пробы готовят серию градуи
ровочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают аликвоты раство
ров А и Б железа согласно таблице 25. доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и переме
шивают.
б)Для построения градуировочного графика при разложении пробы сдоплавлением нерастворимого
остатка серию градуировочных растворов готовят, какуказано в а), нодо метки доводят фоновым раство
ром № 1.
17.5.6.2 Построение градуировочного графика для определения кобальта и (или) никеля. (Допус
кается объединять градуировочные растворы для определения кобальта и никеля.)
а)Для построения градуировочного графика при кислотном разложении пробы готовят серию градуи
ровочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают аликвоты раство
ров Б кобальта и (или) никеля согласно таблице 26. доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной
5:100. и перемешивают.
б)Для построения градуировочного графика при разложении пробы сдоплавлением нерастворимого
остатка серию градуировочных растворов готовят, как указано в а), но до метки доводят фоновым раство
ром № 1.
Т а б л и ц а 25
Аликвота раствора
железа, см3
Концентрация железа.
мг/см3 (V»
100
см3)
Массовая доля железа. %
(масса навески 0.1 i в 200 см1
раствора)
Раствор Б
С
ы
*
0.1
мг/см3
Раствор А
С
,
а
» 1 мг/см3
0
2.0
5.0
10.0
—
—
—
0
0.002
0.005
0.010
0.020
0.030
0.040
0
0.04
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
—
—
—
—
2.0
3.0
4.0
5.0
0.050
10,0
П р и м е ч а н и е —Концентрации градуировочных растворов железа носят рекомендательный
характер и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяе
мых концентраций. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3— 7 градуировочных
растворов, но не менее 3.
59