ГОСТ32221— 2013
Т а б л и ц а 26
Аликвота раствора кобальта
и (или) никеля
с
и
3
(С,,, « 0.1 мг/см3)
Концентрация кобальта
и (или) никеля, мп’см’* (V =■ 100
см3)
Массовая доля кобальта и (или)
никеля.
%
(масса навески 0.5 г в
100 см3 раствора)
0
0,5
1.0
2.0
5,0
10.0
15.0
20.0
25,0
0
0.0005
0.001
0.002
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0
0.01
0.02
0.04
0,10
0.2
0.3
0.4
0.5
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов кобальта и никеля носят рекомендатель-
ный характер и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала опреде-
ляемых концентраций. Для построения градуировочного графика допускается использовать 3— 7 градуировоч
ных растворов, но не менее 3.
в)Для построения градуировочного графика при анализе проб с высоким содержанием железа
(свыше 0.1 г железа в навеске, т. е. свыше 10 % железа для навески массой 1 г и свыше 20 % железа для
навески массой 0.5 г) в растворы для построения градуировочного графика добавляют фоновый раствор
железа.
Серию градуировочных растворов готовятследующим образом, в мерные колбы вместимостью 100 см3
каждая помещают аликвоты растворов Б кобальта и (или) никеля согласно таблице 3. приливают 10 см3
фонового раствора железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. или фоновым
раствором (в зависимости от способа разложения) и перемешивают.
17.5.6.3Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно
ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа — 248,3 нм, кобальта —
240.7 нм, никеля — 232.0 нм.
Допускается использоватьдля атомизации пробы пламя пролан-бутан-воздух, если значения преде
лов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 соответствуют приве
денным в таблице 24.
По оси абсциссоткладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных
растворах в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат — соответствующие значения
абсорбции раствора.
17.6 Выполнение анализа
17.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
17.6.2 Масса навески модного концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых
долей железа, кобальта, никеля приведены в таблице 27.
Т а б л и ц а 27
Элемент
Массовая доля
элемента. %
Масса навески, г
Вместимость мерной
колбы, см1
Железо
Кобальт, никель
1— 10
0.005— 0.2
0.02— 0.5
0.1
1
0.5
200— 250
100
100
П р и м е ч а н и е — Если массовые доли кобальта и никеля значительно различаются, то следует брать
навеску, рекомендованную для компонента с меньшей концентрацией, а для определения другого испольэо-
вать дополнительное разведение. Допускается проводить определение каждого компонента из отдельной
навески.
60