ГОСТ 32221— 2013
19.4.3 Подготовка к выполнению анализа
19.4.3.1 При приготовлении раствора аммония молибденовокислого молярной концентрации
1 моль/дм3навеску аммония молибденовокислого массой 1 г растворяют в объеме от 30 до 40 см3воды,
добавляют 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 15 моль/дм3 идоводят водойдо 100
см3.
19.4.3.2 При приготовлении раствора оловадвухлористого молярной концентрации 20 моль/дм3 на
веску олова двухлористого массой 20 г помещают в колбу, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до
полного растворения, доводят водой до 100 см3.
19.4.3.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3навеску мышьяковистого
ангидрида массой 0.132 г растворяют в 2 см3 раствора гцдроксида натрия молярной концентрации 1
моль/дм3. разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см310,0 см3 раствора А по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
При приготовлении раствора В массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/см3 10,0 см3раствора Б
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
19.4.3.4 При приготовлении восстановительной смеси 40 см3 раствора молибденовокислого аммония
и 32 см3 раствора сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3и доливают
водой до метки. Применяют свежеприготовленную смесь.
19.4.4 Выполнение анализа
19.4.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
19.4.4.2 Навеску медного концентрата массой от 0,1 до 0.5 г в зависимости от массовой доли
мышьяка (в соответствии с таблицей 30) помещают в стакан вместимостью 400 см3,смачивают небольшим
количеством воды, приливают 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан прикрывают часовым
стеклом и упаривают при температуре 200 °С на электрической банедо объема от 5до 7 см3,затем стекло
обмывают небольшим количеством воды, добавляют 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. Продол
жают упариватьдо выделения паров серного ангидрида.
Т а б л и ц а 30
Массовая доля мышьяка. %
Исходная навеска, г
Разбавление, см3
Аликвота, см3
0.4
1.0
3.5
5.0
0.5
0.2
0,2
0.1
100
100
200
200
5
5
2
2
Снимают стакан, охлаждают, стенки обмывают небольшим количеством воды и повторяют упарива
ние до выделения паров.
Стакан снимают с бани, охлаждают, добавляют 40 см3воды и кипятят до полного растворения суль
фатов. Снова охлаждают, содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу и перемешивают.
Отфильтровывают небольшую часть раствора, отбирают аликвоту в зависимости от содержания мышьяка (в
соответствии с таблицей 30) и помещают в колбу перегонного аппарата, добавляют 5 см3соляной
кислоты. 1 см3раствора йодистого калия. 1 см3раствора двухлористого олова, 3 см3 раствора серной
кислоты, разбавленной 1:2. и доводят водойдо 30 см3.
После добавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают, подогревают в течение 5 мин
на водяной бане. Охлаждают до температуры от 18 °С до 20 °С, помещая колбу с раствором в емкость,
заполненную холодной водой (температура от 14 °С до 16 °С). затем вносят в колбу 2 г металлического
цинка и колбу быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опущен в приемник-
ловушку. В приемник-ловушку заранее добавляют 2 см3 раствора углекислого кислого натрия и от 7
до 10 см3раствора йода. Выделившийся мышьяковистый водород в приемнике окисляется йодом до
мышь яковой кислоты. Отгонка мышьяковистого водорода длится в течение от 40 до 60 мин.
После окончания отгонки газоотводную трубку отсоединяют от перегонной колбы, содержимое прием
ника переносят в стакан вместимостью 100 см3. Пробирку и газоотводную трубку смывают, собирая в этот
же стакан. Вносят в стакан 2 г сернокислого натрия и 2 см3серной кислоты, разбавленной 1:10.
Стакан
71