ГОСТ 32221— 2013
11.3.4.7 Для определения массовой доли оксида кальция аликвоту раствора, содержащую от 2 до
20 мг кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Разбавляют водой до 100 см3, при
бавляют 5 см3раствора триэтаноламина, 20 см3раствора гидроксида калия. 1 см3раствора цианистого
калия и от 1 до 2 см3пероксида водорода. Раствор перемешивают, прибавляют смесь индикаторов и
титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную.
11.3.4.8 Для определения суммы массовых долей оксидов кальция и магния аликвоту раствора в
том же объеме, что и при титровании кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, раз
бавляют водой до 100 см3,приливают 5 см3 раствора триэтаноламина. 20 см3буферного раствора, переме
шивают идобавляют от 1до 1.5 см3 раствора цианистого калия. Краствору прибавляют индикатор метил-
тимоловый синий, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора изсиней в
бледно-серую.
11.4 Титриметрический метод
11.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы Кн-2— 250— 19/26 ТХС. Кн-2— 500— 29/32 ТХС по ГОСТ 25336; -
пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227; -
воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- палочки стеклянные.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1, и раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3,
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:10. и раствор молярной концентрации 8 моль/дм3:
- кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, раствор массовой концентрации 100 г/дмЗ,
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор массовой концентрации
200 г/дм3;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. растворы молярных концентраций эквивалента 0.1 и
0,25 моль/дм3;
- марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3;
- натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839:
- натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- метиловый оранжевый по [15], раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
- промывную жидкость: к 500 см3воды прибавляют 5 г хлористого аммония и 5 см3аммиака;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
- фильтры обеззоленные по [16].
11.4.2 Метод анализа
Метод основан на совместном выделении ионов кальция в виде оксалата и ионов магния в виде
фосфата. При обработке совместного осадка раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1
моль/дм3растворяется только фосфорнокислый магний-аммоний. Избыток соляной кислоты следует
оттитровать раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Затем нерастворившийся
осадококсалата кальция обрабатывают серной кислотой и освободившуюся при этом щавелевую кислоту
титруют раствором марганцовокислого калия.
11.4.3 Подготовка к выполнению анализа
11.4.3.1При приготовлении растворов марганцовокислого калия молярной концентрации эквива
лента 0.1 (0,25) моль/дм3 навеску соли массой 3.2 (8,0) г соответственно растворяют в 200 см3воды
при нагревании до температуры от 40 °С до 50 5С. После охлаждения раствор фильтруют через фильтр
средней плотности, доливают до 1 дм3 водой, перемешивают и оставляют в темном месте в течение от
10 до 14 суток.
35