ГОСТ 32221— 2013
- толуол по ГОСТ 5789. перегнанный:
- орто-фенилендиамин солянокислый по [41]. раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
- селен по [42]:
- растворы селена известной концентрации;
- бумагу индикаторную универсальную по [28];
- фильтры обоззолеиные по [16].
24.3.2 Метод анализа
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена сорто-феиилен-
диамином придлине волны 335 нм.
24.3.3 Подготовка к выполнению анализа
24.3.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0.1 мг/см3навеску селена массой
0.0500 г помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3соляной кислоты. 5— 7 капель азот ной
кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Краствору прибавляют 20 см3 воды,
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кисло ты.
доливаютдо метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0.001 мг/см35,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
24.3.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб вместимостью 100 см3каждая отбирают 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7.0. 10,0 и
15.0 см3 раствора Б. Растворы разбавляют водойдо 35 см3, приливают 1 см3 муравьиной кислоты и далее
анализ продолжают, как указано в 24.3.4.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым кон
центрациям селена строят градуировочный график.
24.3.4 Выполнение анализа
24.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
24.3.4.2 Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвоты раствора
в зависимости от массовой доли селена в медном концентрате указаны в таблице 44.
Т а б л и ц а 44
Массовая доля
солона. %
Масса
навески, г
Вместимость
мерной колбы.см5
раствора, см3
От
0.001 ДО 0.001
я 0.01 я0.05
я 0.05 я0.1
1
0.5
0,25
50
100
200
10— 5
5
5
24.3.4.3Навеску медного концентрата массой, указанной в таблице 44. помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см3, смачивают небольшим количеством воды, прибавляют 20 см3азотной
кислоты и оставляют (при наличии сульфидов) в течение от 15 до 20 мин. Затем раствор выпаривают до
объема от 4 до 5 см3, охлаждают, прибавляют от 10до 20 см3перхлорной кислоты и нагревают в течение от
7 до 10 мин до выделения паров перхлорной кислоты. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки
колбы объемом от 5 до 7 см3воды и снова нагревают раствор до выделения паров перхлорной кислоты.
Костатку прибавляют от 15 до 20 см3воды и кипятят. Нерастворимый остаток отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают 3— 4 раза разбавленной перхлорной кислотой, а затем 2— 3 раза
водой. Фильтрат собирают в мерную колбу, вместимость которой указана в таблице 44. охлаждают,
доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвоту раствора, указанную в таблице 44, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до объема от 30 до 35 см3, прибавляют 1 см3муравьиной кислоты. 5 см3 ортофосфорной
кислоты. 0.5 см3 раствора трилона Б. по каплям аммиакдо pH 1 (контролируют по индикаторной бумаге). 3
см3орто-фенилендиамина и оставляют на 20 мин. Затем раствор переливают в делительную воронку,
приливают 5 см3толуола и экстрагируют в течение 2 мин.
99