ГОСТ32221— 2013
ленной 1:1. и выпариваютдосуха. Костатку в тигле прибавляют от 1до 2 г пиросернокислого калия, сплав
ляют при температуре от 700 5С до 800 °С до образования подвижного плава и еще от 5 до 10 мин. Плав
растворяют в объеме от 15 до 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:19. присоединяют раствор к филь
трату. Объединенный раствор разбавляют водой до 250 см3. Затем приливают 2 см3пероксида водорода и
кипятят до полного разрушения пероксида.
После этого раствор охлаждают до температуры от 60 °С до 70 вС и приливают аммиак до начала
выпадения гидроксида и еще 10 см3. Раствор с осадком оставляют на теплой банедо полной коагуляции
осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5— 7 раз горячим раствором
промывной жидкости и затем 2— 3 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в
колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 1:1, собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр промывают 3— 5 раз соляной кислотой, разбавлен
ной 1:100. и 2— 3 раза горячей водой.
Объем раствора вместе с промывными водами при бихроматометрическом титровании железа дол
жен быть от 40 до 50 см3, а при титровании раствором трилона Б — от 70до 80 см3.
14.6.3 При бихроматометрическом титровании анализируемый раствор нагревают до кипения и в
горячий раствор осторожно, по каплям, приливают раствор двухлористого олова до обесцвечивания
раствора и затем еще 1— 2 капли. Затем к раствору прибавляют от 0.1 до 0.2 г углекислого кислого натрия,
приливают 2 капли раствора кремнемолибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям приливают
раствор двухромовокислого калия до перехода окраски из синей в слабо-зеленую (это количество
раствора двухромовокислого калия в расчет не принимают).
После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1.10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 150 см3, приливают 4 капли раствора фенилантранило-
вой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до появления неисчезающего окрашивания
раствора, добавляя перед концом титрования еще 4 капли раствора фенилаитраииловой кислоты.
14.6.4 При титровании раствором трилона Б канализируемому раствору приливают от 1.0до 1.5 см3
раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиакдо перехода красно-фиолетовой
окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации
1 моль/дм3, нагревают раствор до температуры от 60 °С до 70 °С и титруют раствором трилона Б до
перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.
14.7 Обработка результатов анализа
14.7.1 Массовую долю железа X. %. вычисляют по формуле
х = СЛМ00(33)
т
где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия или трилона Б по железу, г/см3;
V
— объем раствора двухромовокислого калия или трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
т
— масса навески медного концентрата, г.
14.7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости
г
.
приведенных в таблице 19.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
14.7.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
14.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
14.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23. значения погрешности результатов анализа
(± Д) приведены в таблице 19.
50