ГОСТ32221— 2013
9.3.4.2Навеску медного концентрата массой от 0.5 до 1 г помещают в стакан вместимостью 150 см3,
смачивают водой, приливают 30 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем прибавляют
10 см3 смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до
прекращения бурного выделения оксидов азота и разложения навески. Стекло снимают, обмывают водой и
убирают, а раствор выпариваютдосуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпариваютдосуха. Выпари
вание с соляной кислотой повторяют еще два раза.
К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, от 50 до 60 см3горячей воды и нагревают до
кипения. Фильтруют через фильтр «синяя лента», в конус которого вложена фильтробумажная масса, про
мывают 3— 4 раза горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 2:98. затем 3— 4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр, остаток сплавляют с
10-кратным по массе количеством углекислого натрия или углекислого калия-натрия при температуре от
1000 °С до 1050 °С до получения однородного подвижного плава.
Плав растворяют в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1. тигельобмывают водой и присоеди
няют раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2. перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 5 см3
раство ра желатина, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. еще раз добавляют 5
см3раствора желатина и снова перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. После этого
приливают от 30 до 40 см3горячей воды и оставляют в течение от 15 до 20 мин.
Фильтруют осадок на фильтр «синяя лента» и промывают 3— 4 раза горячей соляной кислотой, раз
бавленной 2:98. затем горячей водойдо отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором
роданистого аммония и еще 3— 4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
озоляют и прокаливают осадок в течение от 30 до 40 мин в муфельной печи при температуре от 950 °С до
1000
°
С
.
после чего охлаждают и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8— 10 капель раствора серной кислоты, разбавленной
1:1, от 5 до 8 см3фтористоводородной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной
кислоты. Содержимое тигля вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение
от 15 до 20 мин. охлаждают и взвешивают.
Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения массовыхдолей оксидов кальция, магния и
алюминия.
Через все стадии анализа для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах проводят
контрольный опыт (холостую пробу).
9.4 Фотометрический метод
9.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные 2— 100— 2.2— 250— 2.2— 500— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 50 ТХС. В-1— 100 ТХС по ГОСТ 25336;
-стаканы тефлоновые, полиэтиленовые;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- тигли железные, изготовленные из железа марки «Армко»;
-тигли платиновые по ГОСТ 6563:
- шпатель платиновый;
- крышки полиэтиленовые (тефлоновые).
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1,1:3:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, растворы молярной концентрации эквивалента 0.25 и 4.5 моль/дм3;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 30 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
-аммоний молие&еновокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор массовой концентрации
50 г/дм3;
- аскорбиновую кислоту по (20). свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. прокаленный при температуре 150 °С;
24