ГОСТ 32221— 2013
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:6:
- кислоту серную по ГОСТ 4204:
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:3;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157;
-свинец по ГОСТ 3778. марки СО или С1;
- растворы свинца известной концентрации;
- кадмий по ГОСТ 1467, марки KdOA или KdO;
- растворы кадмия известной концентрации;
- никель по ГОСТ 849 марки Н-1у или НО;
- растворы никеля известной концентрации;
- сурьму по ГОСТ 1089;
- растворы сурьмы известной концентрации;
- мышьяк по [44];
- растворы мышьяка известной концентрации:
- фильтры обеззоленные по [16].
27.4 Метод анализа
Методоснован на возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме и измерении
интенсивности эмиссии излучения определяемого элемента при распылении раствора анализируемой
пробы в плазму.
27.5 Подготовка к выполнению анализа
27.5.1 Подготовка прибора к выполнению анализа
Подготовку спектрометра к выполнению анализа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуа
тации.
27.5.2Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 1 мг/см3 навеску сурьмы массой
0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3и растворяют при нагревании в 20 см3
смеси азотной и соляной кислот. Раствор выпаривают до объема от 2до 3 см3,добавляют 20 см3раствора
соляной кислоты, разбавленной 1:6. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
этим же раствором соляной кислоты и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3 10.0 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки раствором соляной кислоты, разбав
ленной 1:6. и перемешивают.
27.5.3Для построения градуировочного графика готовят растворы свинца известной концентрации.
При приготовлении раствораА массовой концентрации свинца 1 мг/см3 навеску свинца массой 0,1000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:6. и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации свинца 0.1 мг/см310.0 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:6. и
перемешивают.
27.5.4 Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 1 мг/см3 навеску никеля массой 0.1000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в объоме от 5 до 10 см3 азотной кисло
ты. разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор выпаривают до объема от 2 до 3 см3,добавляют 20 см3
раствора соляной кислоты, разбавленной 1:6. охлаждают, переливают в мерную колбувместимостью 100 см3,
доливают этим же раствором кислоты и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0.1 мг/см310.0 см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавлен
ной 1:6. и перемешивают.
109