ГОСТ 32221— 2013
Навеску очищенного магния массой 0.6031 г растворяют в 40 см3соляной кислоты, разбавленной
1:1, при нагревании до температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливаютдо метки водой и перемешивают.
11.3.3.2 При приготовлении смеси индикаторов навеску флуорексона массой 0.2 г и навеску тимол-
фталеина массой 0.12 г смешивают и растирают в ступке с навеской азотнокислого калия массой 20 г.
11.3.3.3 При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N, N. N’. N’-тетрауксусной
кислоты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.025 моль/дм3навеску трилона Б
массой 9,310 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3воды при нагревании до
температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
11.3.3.4 При приготовлении буферного раствора (pH 10) навеску хлористого аммония массой 54 г
растворяют в объеме от 100до 150 см3воды, приливают 350 см3 аммиака, перемешивают, доливают водой
до 1000 см3и поремешивают. pH раствора контролируют с помощью рН-метра.
11.3.3.5 Установка массовой концентрации 0.025 моль/дм3 раствора трилона Б
Установка массовой концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б титрованием
раствора магния
Аликвоту раствора оксида магния объемом от 10до 25 см3помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3,доливают водой до 100 см3, приливают 5 см3раствора триэтаноламина. 20 см3буферного
раствора, перемешивают. К раствору прибавляют индикатор метилтимоловый синий, перемешивают и
титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из синей в бледно-серый цвет.
Массовую концентрацию раствора трилона Б Сы80, выраженную в граммах оксида магния на 1 см3
раствора, г/см3, определяют по формуле
С щ о
“ 0.001 у-.(17>
где
V0
— аликвота раствора оксида магния, см3;
V
— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование оксида магния, с учетом конт
рольного опыта, см3;
0.001 — массовая концентрация раствора оксида магния, г/см3.
Массовую концентрацию раствора трилона Б Ссао. выраженную в граммах оксида кальция на 1см3
раствора, г/см3, определяют по формуле
Сса0= 1.3909 Сы„0.(18)
где— массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния, г/см3:
1,3909 — коэффициент пересчета с оксида магния на оксид кальция.
Установка массовой концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б титрованием
раствора меди
Навеску меди массой 0.05 г. взвешенную с точностью до четвертого знака, помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают от 5 до 6 см3раствора азотной кислоты, разбавленной 1;1. и нагревают
до растворения навески. Выпаривают раствор до влажных солей, приливают от 40 до 50 см3воды и нагре
вают до растворения солей. Охлаждают, разбавляют водой до объема от 100 до 150 см3, приливают по
каплям раствор аммиака до растворения осадка гидроксида меди, добавляют индикатор мурексид и титру ют
раствором трилона Бдо изменения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетово-синюю.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С. выраженную в граммах оксида кальция или оксида
магния на 1см3 раствора, г/см3, определяют по формуле
С
ш
* *
.
(19)
где
т
—масса навески меди, г;
К —коэффициент пересчета с меди на оксид кальция или оксид магния, равный 0,8828 или 0.6348
соответственно.
V
— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование меди с учетом контрольного
опыта, см3.
11.3.4 Выполнение анализа
11.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
11.3.4.2 Навеску медного концентрата разлагают одним из предложенных способов.
33