ГОСТ32221— 2013
9.4.4.3Навеску медного концентрата массой от 0.1 до 0.25 г в зависимости от массовой доли оксида
кремния (IV) в соответствии с таблицей 10 помещают в железный тигель и тщательно перемешивают с
навеской перекиси натрия массой от 2 до 3 г. Сверху засыпают тонким слоем перекиси натрия. Сплавляют
в муфеле при температуре от 650 °С до 700 °С, сначала ставят на край муфеля и затем постепенно пере
двигают в горячую зону муфеля. После полного расплавления содержимого тигель вынимают из муфеля,
охлаждают и помещают в полиэтиленовый (тефлоновый) стакан, приливают от 50 до 60 см3 горячей воды.
Накрываютстакан полиэтиленовой (тефлоновой) крышкой и выдерживают до прекращения бурной реакции и
полного выщелачивания плава. После охлаждения тигель вынимают из раствора, тщательно обмывают
водой, быстро, в один прием, интенсивно перемешивая, приливают 12 или 15 см3соляной кислоты.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3 (соответственно). Раствор в колбедоли
ваютдо объема от 200 до 230 см3или от 450 до 480 см3, перемешивают. Раствор охлаждают, разбавляют
водой до метки и перемешивают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые
порции фильтрата, или дают отстояться до полного оседания окалины на дно колбы.
Из отфильтрованного раствора отбирают 5,0 см3и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 воды. 5 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,25
моль/дм3 и 5 см3раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания оставляют раствор в
течение от 10 до 15 мин для образования кремнемолибденовой кислоты.
Затем приливают в колбу от 10 до 15 см3раствора серной кислоты молярной концентрации эквива
лента 4.5 моль/дм3. по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания и 5
см3раствора аскорбиновой кислоты. Раствор разбавляютдо метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре или фотоколориметре
придлине волны от 650 до 810 нм. Длину волны и толщину кюветы выбирают таким образом, чтобы опти
ческая плотность растворов находилась на линейном участке градуировочного графика в рекомендуемой
оптимальной области от 0.1 до 0.7.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу оксида кремния (IV) в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
9.5 Обработка результатов анализа
9.5.1Массовую долю диоксида кремния X. %. при использовании гравиметрического метода вычис
ляют по формуле
Y(mt -m 2)-(m 3-m j-100(13)
где
т< —
масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т 2
— масса тигля сосадком после обработки фтористоводородной кислотой, г,
гт73— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г,
т 4— масса тигля с осадком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г.
т
— масса навески медного концентрата, г.
9.5.2Массовую долю диоксида кремния X,. %. при использовании фотометрического метода вычис
ляют по формуле
v
m, V100
= V.
т
1000’
(14)
где лт, —
т
—
V
—
масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
масса навески медного концентрата, г.
вместимость мерной колбы, см3;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
9.5.3 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости
г
.
приведенных в таблице 9.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
9.5.4 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
26