ГОСТ32221— 2013
11.3 Трилонометричоский (комплексонометрический) метод
11.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- pH-метр со стеклянным электродом.
- колбы мерные 2— 250— 2,2— 1000— 2 по ГОСТ 1770:
- колбы Кн-2— 250— 19/26 ТХС по ГОСТ 25336:
- стаканы В-1— 250 ТХС, В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- ступку фарфоровую по ГОСТ 28390;
-тигли платиновые по ГОСТ 6563,
- чашки (тигли) стеклоуглеродные;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную поГОСТ 3118 и разбавленную 1:1,1:5 и 1:100:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежеприготовленную;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1:
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
-сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N, N’. N’-тетрауксусной кислоты
2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3,
- натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 100 г/дм3:
- калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363. раствор массовой концентрации 280 г/дм3;
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- калий цианистый технический по ГОСТ 8465. раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
- медь по ГОСТ 859, марки не ниже МО:
- метилтимоловый синий, индикатор: смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:200,
- муроксид, индикатор: смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:100;
-тимолфталеин. индикатор;
- триэтаноламин по [18]. разбавленный 1:3;
- уротропин технический по ГОСТ 1381. раствор массовой концентрации 300 г/дм3;
- флуорексон (кальцеин). индикатор по [23];
- смесь индикаторов;
-буферный раствор;
- магний по ГОСТ 804. марки не ниже Мг90;
- раствор оксида магния известной концентрации;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026:
- фильтры обеззоленные по [16].
11.3.2 Метод анализа
Метод основан на титровании раствором трилона Б суммы ионов кальция и магния в хлоридно-
аммиачном растворе при pH от 9 до 10 в присутствии индикатора метилтимолового синего и титровании
ионов кальция в щелочном растворе при pH 13 в присутствии индикаторной смеси флуорексона стимолф-
талеином. Массовая доля оксида магния устанавливается по разности. Мешающие определению элемен ты
отделяют уротропином и диэтиддитиокарбаматом натрия и маскируют цианистым калием.
11.3.3 Подготовка к выполнению анализа
11.3.3.1При приготовлении раствора оксида магния массовой концентрации 0.001 г/см3 металличес
кий магний промывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, до удаления с поверхности пленки оксида.
Затем промывают 2— 3 раза водой и высушивают.
32