ГОСТ 32221— 2013
- натрий тетрабормокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: соль нагре
вают постепеннодо температуры 400 X и прокаливают в течение 2 ч;
- смесь для сплавления: натрий тетраборнокислый и натрий углекислый смешивают в соотношении
1:2. Смесь хранят в посуде с притертой пробкой;
- перекись натрия по [21];
- кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428:
- растворы оксида кремния (IV) известной концентрации;
- фильтры обеззоленные по [16].
9.4.2 Метод анализа
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты при pH от 1до 1.5 с
последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой или тиомочевииой в растворе серной кислоты
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Измерение оптической плотности окрашенного
раствора придлине волны от 650 до 810 нм.
9.4.3 Подготовка к выполнению анализа
9.4.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы оксида кремния (IV) известной
концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации оксида кремния (IV) 0.1 мг/см3 навескуоксида
кремния (IV) массой 0,1000 г помещают в платиновый тигель, перемешивают платиновым шпателем со
смесью для сплавления массой 2 г и сплавляют при температуре от 1000 X до 1050 X в течение от 25
до 30 мин. Тигель охлаждают, опускают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают плав в объеме от
100до 150 см3 горячей воды (можно оставить в течение от 10 до 12 ч). После полного выщелачивания
плава тигель извлекают из раствора и обмывают водой. Раствор охлаждают, приливают в один прием при
перемешивании 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Далее раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Допускается сплавлять навеску диоксида кремния с перекисью натрия в железных
тиглях, как указано в 9.4.4.3. После выщелачивания плава тигель извлекают из раствора и тщательно обмывают
водой. Затем в один прием приливают в раствор 20 см3соляной кислоты и перемешивают. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Фильтруют в сухую
посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации оксида кромния (IV) 0.02 мг/см320.0 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1. перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор готовят в день
применения.
Параллельно готовят раствор контрольного опытадля градуировки.
Растворы оксида кремния (IV) хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
9.4.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3каждая отбирают 0; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0 и 8.0 см3раствора Б
оксида кремния (IV). доливают до максимальной аликвоты раствором контрольного опыта для градуировки.
Приливают по 10 см3 воды. 5 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 0.25
моль/дм3и 5 см3раствора молибденовокислого аммония. Перемешивают после добавления каждого
реактива и далее продолжают анализ, как описано в 9.4.4.3.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям
оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
9.4.4 Выполнение анализа
9.4.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
9.4.4.2 Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовой
доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 10.
Т а б л и ц а 10
Массовая доля оксида кремния (IV). %
Масса навески, г
Вместимость мерной колбы, см5
От 0.4
ДО
1.6
» 1.0 » 8.0 я
2.0 » 16.0
0.25
0.1
0.1
250
250
500
25