ГОСТ32221— 2013
Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температурудо температуры от 700
°
С
до 750 °С
и выдерживают в течение 2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вмести
мостью 250 см3, наливают от 50 до 70 см3воды и кипятятдо отделения слека от тигля.
Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение 30 мин.
Нерастворимый остатокотфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим раствором
углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаж
дают. доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают и снова фильтруют через сухой
плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.
13.6.4 При кислотном разложении навеску медного концентрата массой от 1 до 2 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30до 50 см3смеси соляной и азотной кислот в соотношении
1:3 и выпаривают раствор при нагревании до объема от 3 до 5 см3. Добавляют от 10 до 15 см3раствора
серной кислоты, разбавленной 1:1,и упариваютдо выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмыва
ют стенки стакана водой и снова выпариваютдо выделения паров серной кислоты.
После охлаждения приливают от 40 до 50 см3 воды и кипятятдо растворения сульфатов. Охлаждают,
фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5— 7 раз раствором серной кислоты, раз
бавленной 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу
вместимостью 100 или 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
13.6.5 Аликвоту в соответствии с таблицей 18 раствора, полученного по 13.6.3. нейтрализуют раство
ром серной кислоты, разбавленной 1:1, по индикаторной бумаге идобавляют еще 20 см3раствора серной
кислоты, разбавленной 1:1. Аликвоту раствора, полученного по 13.6.4. нейтрализуют раствором гидрокси
да натрия ло индикаторной бумаге, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1.
и приливают от 2до 3 см3 раствора лимонной кислоты.
Нейтрализованную аликвоту раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
2.5 см3 раствора винной кислоты. 0.5 см3раствора сернокислой меди и 15 см3 раствора тиомочевины.
перемешивают и оставляют в течение 10 мин. Затем приливают 5 см3раствора роданистого аммония, раз
бавляют водой до метки и перемешивают.
Допускается вместо смеси растворов сернокислой меди и тиомочевины применять в качестве вос
становителя 10 см3раствора аскорбиновой кислоты.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре придлине волны 470 нм,
используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.
13.7 Обработка результатов анализа
13.7.1 Массовую долю молибдена
X
,
%. вычисляют по формуле
V 100
х
*
Цт-1000
(30)
где
т
, — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, с учетом величины контрольного
опыта, мг:
т
— масса навески медного концентрата, г;
V —
объем мерной колбы, см3;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
13.7.2 3а результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости
г
.
приведенных в таб
лице 17.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
13.7.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
46