ГОСТ 32221— 2013
б)Для построения градуировочных графиков при разложении пробы с доллавлением нерастворимого
остатка серию градуировочных растворов готовят, как в а), но до метки доводят фоновым раствором.
Если по ходу анализа применяют разбавление анализируемого раствора, то в градуировочные
растворы приливают фоновый раствор, равный аликвоте анализируемого раствора, раствор оксида
лантана, доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 5:100, и перемешивают.
Т а б л и ц а 16
Аликвота раствора. см3
(См> » 0.1 мг/см3)
Концентрация элемента, мг/см3
(V - 100 см3)
Массовая доля оксида кальция
(магнии). % (масса навески 0.1 т
в 100 см3 раствора)
СаОМдО
СаОМдОМеО
00
000
0.50.5
0,00050.00050.05
1.01.0
0.0010.0010,10
2.02.0
0.0020.0020.20
5.05.0
0.0050.0050.50
10,010.0
0.0100.0101.00
15.0
—
0.015—1,50
20.0—
0,020
—
2,00
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов оксида кальция и оксида магния носят
рекомендательный характер и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора,
интервала определяемых концентраций. Для построения градуировочного графика допускается использовать
3— 7 градуировочных растворов, но не менее 3.
12.5.6 2 Построение градуировочного графика для определения оксида алюминия
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают
0: 0.5; 1,0; 2.0; 5.0; 10,0; 15.0 и 20,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0.0005; 0,001; 0,005; 0,010 и
0.020 мг/см3 оксида алюминия. Затем во все колбы добавляют по 1 см3 раствора хлористого калия, доли
вают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и перемешивают.
Для построения градуировочного графика при разложении пробы с доллавлением нерастворимого
остатка серию градуировочных растворов готовят, какуказано выше, подо метки доводят фоновым раство
ром.
Если по ходу анализа применяют разбавление анализируемого раствора, то в градуировочные ра
створы приливают фоновой раствор, равный аликвоте анализируемого раствора, раствор оксида лантана,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 5:100. и перемешивают.
12.5.6.3Для построения градуировочных графиков градуировочные растворы распыляют в воздуш
но-ацетиленовом пламени или пламени ацетилен-закисьазота, как указано в 12.6.5.
По оси абсциссоткладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировочных
растворах, выраженную в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси ординат — соответствующие
значения аналитических сигналов.
12.6 Выполнение анализа
12.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
12.6.2 Рекомендуемая масса навески пробы 0.5 г при массовой доле оксидов до 1 % и от 0.1 до
0,25 г при массовой доле свыше 0,5 %. Если массовые доли определяемых оксидов значительно различа
ются, то следует брать навеску, рекомендованную для компонента с меньшей концентрацией, а для опре
деления других использоватьдополнительное разведение. Допускается проводить определение каждого
компонента из отдельной навески.
41