ГОСТ32221— 2013
13 Метод определения массовой доли молибдена
13.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли молибдена в диапазоне от 0,004 %
до 0,7 % фотометрическим методом.
13.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли молибдена, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям, приве
денным в таблице 17.
13.3 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотоколориметрлюбоготипа;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные 2— 100— 2,2— 200— 2,2— 1000— 2 по ГОСТ 1770,
- стаканы В-1— 250ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
Т а б л и ц а 17
В процентах
Диапазон массовой доли
молибдена
Погрешность результа-
топ анализа 1 Д*
Предел
повторяемости
г(л » 2)
воспроизводимости
R
От 0.004 ДО 0.008 включ.0.0020,0020.003
Св. 0.008 » 0.016
»
»
0.016 » 0,030
»
0,03 » 0.06
»
0,004 0,004 0.006
0,006 0,006 0,009
0.010,010.02
»
0,06» 0.12
»
0,12» 0.24
»
»
0,24» 0.50»
»
0,50»0.70
»
0,030,02
0.04
0,040,040.06
0,060,060.08
0,070,080.10
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- мензурки 50.100 по ГОСТ 1770;
- палочки стеклянные:
-тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:99;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- кислоту винную по ГОСТ 5817. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 30 г/дм3;
- калий углекислый по ГОСТ 4221;
- цинка окись по ГОСТ 10262;
- смесь для спекания;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
-медь (II)сернокислую5-водную по ГОСТ4165, раствор массовой концентрации20 г/дм3, подкис
ленный 5— 7 каплями серной кислоты;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- аскорбиновую кислоту по [20]. раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- тиомочевину по ГОСТ 6344. раствор массовой концентрации 100 г/дм3:
44