ГОСТ32221— 2013
- глет свинцовый по ГОСТ 5539.
- соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;
- фольгу из свинца по ГОСТ 3778.
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1,1:4;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1,1:300;
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1;
- кислоту золотохлористоводородную в ампулах;
- гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- уголь древесный по ГОСТ 7657;
- муку пшеничную хлебопекарную по ГОСТ 26574,
- натрий азотнокислый по ГОСТ 4168;
- гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор молярной концентрации 0,007 моль/дм3;
- ортодианизидин. индикатор: растворяют 0.5 г индикатора в смеси 200 см3воды и 2 см3соляной
кислоты, разбавляют водой до 500 см3:
- селитру калиевую по ГОСТ 19790;
- золото по ГОСТ 6835 или другой нормативной документации;
- раствор золота массовой концентрации 1 мг/см3;
- серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативной документации:
- буру техническую по ГОСТ 8429;
- фильтры обеззоленные по [16].
20.3.2 Метод анализа
Метод основан на тигельной плавке навески медного концентрата либо непосредственно с шихтой
при температуре от 1000 °Сдо 1100 °С,либо после предварительного прокаливания при температуре от
450 °С до 550 °С и обезмеживании прокаленного медного концентрата в серной кислоте.
Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному расплав
лению при температуре от 900 еС до 950 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеля
ции. определяют гравиметрическим методом.
20.3.3 Подготовка к выполнению анализа
20.3.3.1 При приготовлении золота в лаборатории ампулу, содержащую от 1до 2 г эолотохлористово-
дородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в объеме от 50 до 100 см3воды в колбе вместимостью
250 см3, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпариваютдо сиропообразного состояния. Выпарива
ние повторяют еще 2 раза с2 см3соляной кислоты до влажной соли. Костатку приливаютот 100 до 150 см3
воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2— 3 раза водой, подкисленной соляной
кислотой. К фильтрату приливают от 30 до 40 см3раствора солянокислого гидразина и перемешивают.
Выпадает бурый осадокзолота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровываютосадок на
плотный фильтр.
Осадок золота на фильтре промывают 4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, высушивают в
сушильном шкафу при температуре от 105 °Сдо 110
СС
в течение 30 мин и оэоляют фильтр при температуре
700 °С в течение от 20до 30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют его для опреде
ления потерь при купелировании.
20.3.3.2 При приготовлении раствора золота массовой концентрации 1 мг/см3 навеску золота массой
0,1000 г, взятую на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 5 г, растворяют в 10 см3
смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1) при нагревании на водяной бане. После удаления
оксидов азота раствор выпаривают до влажных солей. Добавляют от 2 до 3 см3 соляной кислоты и снова
выпаривают до влажных солей. Прибавляют от 15 до 20 см3раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до растворения солей, прибавляют 0.1 г хлористого натрия, охлаждают, количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки раствором соляной кислоты, разбавленной
1:1. и перемешивают.
20.3.3.3 При приготовлении раствора гидрохинона молярной концентрации 0.007 моль/дм3навеску
гидрохинона массой 0.8372 г растворяют в 400 см3воды с добавлением 20 см3 соляной кислоты, поме
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают водой до метки. 1 см3раствора соответствует 1
мг золота. Более разбавленный раствор готовятсоответствующим разбавлением основного раствора.
76