ГОСТ 32221— 2013
14.5.8 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду железа и цинку
14.5.8.1 Навеску оксида железа массой 0,100 или 0.200 г помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3. Затем прибавляют 15 или 20 см3 соляной кислоты, накрываютчасовым стеклом и нагре
вают до растворения навески. Раствор выпаривают до объема от 5 до 7 см3, снимают часовое стекло,
охлаждают, приливают в колбу 10 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения оксидов
азота. После этого раствор охлаждают, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают
до выделения паров серной кислоты в течение от 7 до 10 мин. снова охлаждают, обмывают стенки стакана
объемом от 5 до 7 см3 воды и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают,
растворяют в объеме от 100 до 150 см3 горячей воды, приливают от 15 до 20 см3 соляной кислоты и
перемешивают. В полученный раствор прибавляют аммиак до начала выделения гидроксида и еще 10 см3,
оставляют на водяной бане в течение от 20 до 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотно
сти и промывают 2— 3 раза горячим раствором промывной жидкости. Осадок с фильтра смывают струей
горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1. собирая фильтрат в колбу, в которой проводилось осаждение.
Фильтр промывают 3— 5 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Объем раствора должен быть от
70 до 80 см3.Далее анализ проводят, как указано в 14.6.4.
14.5.8.2 Навеску цинка массой 0.050 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прили
вают 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют на теплом месте в течение от 1 до 2 ч до
полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония,
от 1до 2 гфтористого аммония, приливают 2— 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют
раствором аммиака, разбавленным 1:1, до появления бледно-розовой окраски. Приливают от 30до 40 см3
буферного раствора и титруют цинк раствором трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3до перехо
да окраски раствора из фиолетовой в желтую.
14.5.8.3 Массовую концентрацию раствора трилона Б С. выраженную в граммах железа на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формулам:
т
0.6994
с = —
V
—
(31)
£Ш| 0,8543
(32)
где
т
— масса навески оксида железа, г,
т ,— масса навески цинка, г;
V
— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование оксида железа, см3:
V,— объем раствора трилон Б, израсходованный на титрование цинка, см3:
0.6994 — коэффициент пересчета оксида железа на железо;
0.8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.
14.6 Выполнение анализа
14.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
14.6.2 Навеску медного концентрата массой от 0.2 до 1 г (в зависимости от массовой доли железа)
помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кислоты, нагре
вают в течение 15 мин и выпаривают до объема от 5до 7 см3. К охлажденному раствору приливают 10 см3
азотной кислоты и снова нагревают до прекращения выделения оксидов азота. Затем раствор охлаждают,
прибавляют 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпариваютдо появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают объемом от 5 до 7 см3 воды и снова нагревают раствор до
выделения паров серной кислоты. Остатокохлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты. 50 см3горячей
воды и нагреваютдо кипения.
Нерастворимый остатокотфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3— 4 раза горячей соляной
кислотой, разбавленной 1:100. а затем горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 500 см3.Фильтрат сохраняют.
Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, осторожно оэоляют. а затем
прокаливают в муфельной электропечи в течение от 10 до 15 мин при температуре от 800 гС до 850 °С.
Тигель охлаждают, приливают 10 см3фтористоводородной кислоты, от 2до 3 см3 серной кислоты, разбав-
49