ГОСТ 32221— 2013
21 Методы определения массовой доли висмута
21.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли висмута в диапазоне от 0.001 % до
0.5 % фотометрическими методами.
21.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли висмута, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности
Р
=
0,95 должны соответствовать значениям, приведен
ным в таблице 36.
Т а б л и ц а 36
В процентах
Диапазон массовой доли
висмута
Погрешность резулыа*
юв анализа 1 Д*
Предел
повторяемости
г(л » 2)
воспроизводимости
R
От 0.0010
ДО
0,0020 включ.
0.00050.00050.0007
Св. 0.002» 0.005
в
»0.005
D
0.010
в
»0.010
В
0.030
в
в
0.030
В
0.050в
» 0.050
В
0.100
в
в
0.10 *► 0.50
»
0.0020.0010.003
0.0020.0020.003
0.0060.0050.008
0.0100.0100.014
0.0160.0150.022
0.050.050.07
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.
21.3Фотометрический метод определения массовой доли висмута (в виде соединения его с
тиомочевиной)
21.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяютследующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотоколориметр любого типа:
- колбы мерные 2— 50— 2.2— 100— 2.2— 500— 2.2— 1000— 2 по ГОСТ 1770:
- стаканы В-1— 100 ТХС. В-1— 400 ТХС. В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрованиялабораторные по ГОСТ 25336:
- мензурки 50.100 по ГОСТ 1770;
- чашку (тигель) платиновую по ГОСТ 6563;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1,1:9.1:20 и 1:99;
- смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- метиловый фиолетовый, индикатор по [38]. водный раствор массовой концентрации 2 г/дм3,
-аммиакводный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
- кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3 (профильтрованный);
- медь сернокислую по ГОСТ 4165;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой концентрации 2 г/дм3;
- тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- висмут по ГОСТ 10928, марка ВиО,
- растворы висмута известной концентрации:
- двуокись титана по ГОСТ 9808;
- азотнокислый раствор титана (IV);
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
87