ГОСТ32221— 2013
27.5.5Для построения градуировочного графика готовят растворы кадмия известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации кадмия 1 мг/см3 навеску кадмия массой 0.1000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доли
вают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6. и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации кадмия 0,1 мг/см310,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавлен
ной 1:6. и перемешивают.
27.5.6Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 навеску мышьяка массой
0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 сме си
азотной и соляной кислот. Раствор выпаривают до объема от 2 до 3 см3, добавляют 20 см3 раствора
соляной кислоты, разбавленной 1:6, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
этим же раствором соляной кислоты и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/см310,0 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки раствором соляной кислоты, разбав
ленной 1:6. и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование других методик приготовления растворов элементов
известной концентрации, а также использование готовых стандартных образцов растворов и аттестованных сме
сей при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 50.
27.5.7 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков готовят серию градуировочных растворов сурьмы,
свинца, никеля, кадмия, мышьяка. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают
аликвоты растворов Б определяемых элементов согласно таблице 51. доводятдо метки раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:6, и перемешивают.
Т а б л и ц а 51
Определяемый
элемент
Порядковый номер
градуировочного раствора
Объем аликвоты
раствора
Б.
см3
(С„. « 0.1 мг/см3)
Массовая концентрация
элемента в растворе.
мг/смЛ)
Мышьяк, сурьма,
свинец, никель,
кадмий
1
0.5
0.5
2
1.0
1.0
3
2.5
2.5
4
5.0
5.0
510,010,0
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от чувствительности эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой, однород
ности анализируемого материала и т. д.
27.5.8В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра, запускают рабочую программу и
выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем соответствующего
градуировочного раствора.
Рассчитывают градуировочные характеристики.
П р и м е ч а н и е — Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов
градуировки проводят с использование»/ стандартного программного обеспечения, входящего в комплект
спектрометра.
110