ГОСТ 32221— 2013
Колбу помещают под проточную воду и охлаждают в течение 2 ч. Осадок фильтруют на тампон из
фильтробумажной массы и промывают серной кислотой, разбавленной 1:99. до отрицательной реакции
промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и затем еще два раза водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3и выпаривают до
50 см3. Сохраняют для определения массовой доли цинка.
7.6.3Для определения массовой доли свинца осадок вместе с тампоном переносят в колбу, в которой
проводилось осаждение. Воронку промывают объемом от 30 до 35 см3раствора уксуснокислого аммония,
собирая раствор в ту же колбу. Содержимое колбы нагреваютдо температуры, близкой к кипению, и остав
ляют нагревать на бане, недопуская кипения, в течение от 15 до 20 мин. время от времени перемешивая.
Раствор охлаждают, в случае слабо-желтой окраски прибавляют от 2 до 3 см3раствора триэтаноламина,
разбавляют водой до объема от 100 до 150 см3 и добавляют от 20 до 50 мг индикатора или 2— 3 капли его
раствора. Цвет раствора должен быть бледно-фиолетовым. Если раствор окрашен в розовый цвет, добав
ляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1. до появления фиолетовой окраски и затем титруют раствором
трилона Б до перехода окраски в желтый цвет.
7.6.4 Фильтрат, полученный по 7.6.2. переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3,добавля
ют небольшими порциями аммиакдо появления нерастворимого при перемешивании раствора осадка гид
роксидов, затем 2— 3 капли соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см3раствора фтористого аммония.
10 см3раствора тиосульфата натрия и 20 см3буферного раствора. После добавления каждого реактива
раствор перемешивают. В раствор добавляют от 20 до 50 мг индикатора или 2— 3 капли его раствора. Цвет
раствора должен быть бледно-фиолетовым. Если раствор окрашен в розовый цвет, добавляют по каплям
аммиак, разбавленный 1:1.до появления фиолетовой окраски и затем титруют цинк раствором трилона
Бдо перехода окраски из фиолетовой в желтую.
7.7 Обработка результатов анализа
7.7.1 Массовую долю свинца или цинка
X
,
%
.
вычисляют по формуле
(Ю)
где С — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку С, или свинцу С2, г/см3;
V
— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование цинка или свинца, с учетом объема
раствора трилона Б. израсходованного на титрование контрольного опыта, см3:
т
— масса навески медного концентрата, г.
7.7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости г. приведенных в таблицах 2 и 3.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
7.7.3 Расхождения мехщу результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
7.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
7.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23. значения погрешности результатов анализа
(± Д) приведены в таблицах 2 и 3.
8 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца
и цинка
8.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли меди (в диапазоне от 5 % до 20 %),
свинца и цинка (в диапазоне от 0.01 % до 12 % каждого) атомно-абсорбционным методом. Каждый из
вышеперечисленных элементов может быть определен этим методом без определения остальных эле
ментов.
17