ГОСТ32221— 2013
J — п е р е го н н а я к о л б а : 2 — к а п е л ь н а я в о р о н к а : 3 — н а с а д к а с б р ы з го у л о в и т е п с м :
4
— х о л о д и л ь н и к . 5 — п е р в ы й п р ие м н ик:
6 - о ч ю д н а я тр уб ка с ш а р и к о м : 7 — к о н т р о л ь н ы й п р и е м н и к с в о д о й д п я у л а в л и в а н и я га зо в
Рисунок 2 — Установка дпя отгонки мышьяка
-фотоколориметрлюбоготипа;
- печь сушильную, обеспечивающую температуру нагрева 135 °С;
- колбы мерные 2— 50— 2,2— 200— 2,2— 250— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 100 ТХС. В-1— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- мензурки 50.100 по ГОСТ 1770.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы;
- аммоний молибдемовокислый по ГОСТ 3765. раствор массовой концентрации 10 г/дм3в серной кис
лоте молярной концентрации 6 моль/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде);
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации 1,5 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- восстановительную смесь;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- растворы мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
-фенолфталеинпо [22];
-кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1 и 1:3, и раствор молярной концентрации
6 моль/дм3;
- натрий двууглекислый по ГОСТ 4201;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- пемзу;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1.
19.3.2 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения мышьяка (V) с молибденовокислым аммо
нием и последующем восстановлении его сернокислым гидразином в кислой среде после отделения мы
шьяка отгонкой в виде трихлорида или мышьяковистого водорода.
19.3.3 Подготовка к выполнению анализа
19.3.3.1 При приготовлении восстановительной смеси к25 см3раствора молибденовокислого аммо
ния прибавляют2.5 см3сернокислого гидразина, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Применяют свежеприготовленную смесь.
19.3.3.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной кон
центрации.
68