ГОСТ32221— 2013
- буферный раствор с pH 3,8;
- натрия N. N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор массовой концентрации 200 г/дм3:
- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
- ксиленоловый оранжевый, индикатор по [17];
- калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332;
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 500 г/дм3;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463. насыщенный раствор:
-хлороформ технический по ГОСТ 20015;
- фенолфталеин по
[22]
.
раствор массовой концентрации 1 г/дм3 в спирте;
-спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- сольдинатриевуюэтилендиамин-N. N. N’. N’-тетрауксусной кислоты 2-еодную(трилон Б. комплексен 111)
по ГОСТ 10652. растворы молярных концентраций 0.025 и 0,05 моль/дм3;
- цинк гранулированный по ГОСТ 3640. растворы молярных концентраций 0.025 и 0,05 моль/дм3;
- алюминий по ГОСТ 11069. марки не ниже А95;
- растворы оксида алюминия известной концентрации;
- фильтры обеззоленные по [16].
10.4 Метод анализа
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в слабокислой
среде при нагревании. Для устранения мешающего влияния сопутствующих компонентов избирательно
разрушают комплексонат алюминия фторидом. Высвободившийся трилон Б титруют раствором соли цинка
при pH от 5.5 до 5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Титан и цирконий должны отсутствовать в
анализируемом медном концентрате.
10.5 Подготовка к выполнению анализа
10.5.1 При приготовлении раствора массовой концентрации оксида алюминия 0,001 г/см3навеску
металлического алюминия массой 0.5292 г растворяют при нагревании в объеме от 20 до 30 см3соляной
кислоты, добавляя ее небольшими порциями, приливают 3— 5 капель азотной кислоты до прекращения
вспенивания, нагреваютдо полного растворения навески. Затем раствор выпариваютдо сухих солей, не
перекаливая осадок, приливают от 30 до 40 см3воды. 25 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3идоливают водой до метки.
10.5.2 При приготовлении растворовцинка молярной концентрации 0,025 (0,05) моль/дм3 навеску цинка
массой 1.63 г (3,26) г помещают в стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, при нагреваниидо температуры от 40 °С до 60 °С. Затем раствор выпариваютдо получе
ния влажных солей. К остатку приливают 100 см3воды и нагревают до растворения солей, приливают 40
см3 раствора уксуснокислого натрия, затем уксусной кислотой доводят pH раствора до 5.5. контролируя с
помощью pH-метра. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3раствора соответствует примерно 0,001274 гоксида алюминия.
10.5.3 При приготовлении раствора солидинатриевой этилендиамин-N, N, N’. N’-тетрауксусной кисло
ты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0,025 (0.05) моль/дм3 навеску соли массой
9.310 г (18.62) г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3воды при нагревании до
температуры от 50 °С до 60 "С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
10.5.4 При приготовлении ксиленолового оранжевого индикатора одну весовую часть ксиленолового
оранжевого смешивают со ста частями азотнокислого калия.
10.5.5 При приготовлении ацетатного буферного раствора с pH от 5.6до 5.8 к раствору уксуснокисло
го аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH. которое контролируют
с помощью pH-метра. На 1000 см3раствора уксуснокислого аммония требуется около 30
см3уксусной кислоты.
10.5.6 При приготовлении буферного раствора с pH 3.8 объем от 420 до 425 см3раствора уксусной
кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3смешивают с 50 см3 раствора гидроксида натрия молярной
концентрации 1 моль/дм3. разбавляют водой до 500 см3. pH раствора контролируют с помощью pH-метра и
доводят до pH 3.8. прибавляя раствор гидроксида натрия или уксусную кислоту.
28