ГОСТ32221— 2013
15.4 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от
мешающих определению элементов отделяется в виде кобальтинитрита.
15.5 Подготовка к выполнению анализа
15.5.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы кобальта известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации кобальта 0.1 мг/см3навеску перекристаллизо-
ванного сернокислого кобальта массой 0.4767 г помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до
растворения соли, затем переливаютраствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до
метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации кобальта 0,01 мг/см350 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9 и
перемешивают.
15.5.2 Построение градуировочного графика
В ряд стаканов вместимостью 250 см3 каждый отбирают 0; 10; 20. 30; 40 и 50 см3 раствора Б.
Растворы разбавляют водой до 100 см3, прибавляют по 25 см3 раствора азотистокислого калия и далее
анализ продолжают, как указано в 15.6.3. Аликвоту раствора отбирают в объеме 10 см3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий аликвоты раствора Б кобальта. По найденным
значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуи
ровочный график.
15.6 Выполнение анализа
15.6.1 Общие требования кметодам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
15.6.2 Масса навесхи медного концентрата и объем аликвоты раствора в зависимости от содержания
кобальта указаны в таблице 21.
Т а б л и ц а 21
Массовая доля кобальта, %Масса навески, гОбъем аликвоты раствора, см®
От 0.001 до 0.005350— 20
В
0.005
»
0.01320— 10
•
0.01
»
0.032 20— 5
в 0.03
»
0.051 10
»
0.05
»
0.1110— 5
в 0,1в 0.2 0.5 5
15.6.3Навеску медного концентрата помещают встакан вместимостью 250 или 400 см3, смешивают
с навеской фтористого натрия массой от 0.4 до 0.5 г, приливают от 25 до 30 см3соляной кислоты и
нагревают в течение от 15 до 20 мин. Затем к раствору порциями приливают от 13до 15 см3азотной кисло
ты. нагревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают до получения влажных солей.
Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. Костатку от
выпаривания приливают 5 см3 соляной кислоты. 40 см3горячей воды, кипятят в течение от 13до 15 мин.
затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре промывают 7— 8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К фильтрату, объем
которогодолжен быть примерно 100 см3, прибавляют небольшими порциями растворуглекислого калия до
появления слабого помутнения, не исчезающего при сильном перемешивании, затем приливают 15 см3
уксусной кислоты и перемешивают до полного просветления раствора.
К раствору прибавляют 25 см3раствора азотистокислого калия массовой концентрации 500 г/дм3,
тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокислого калия, снова перомешивают и оставляют раствор с
осадком кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий
небольшое количество фильтробумажной массы, промывают раствором азотистокислого калия массовой
концентрации 20 г/дм3до полного обесцвечивания промывных вод.
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 25 см3горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,
приливая порциями объемом от 4 до 5 см3. Раствор собирают встакан, в котором проводилось осаждение.
52