ГОСТ 32221— 2013
Т а б л и ц а 45
Массовая доля селена {теллура). %Масса навески.
1
Объем аликвоты раствора, см!
От 0.0005
и0.002
»0.006
и0.01
0.05
ДО
0.002
» 0.006
» 0.01
» 0.05
»0.1
2Используется весь раствор
1 а
0.5 »
0.5 5
0.21— 5
24.4.4.3 Навеску медного концентрата массой в соответствии с таблицей 45 помещают в стакан
вместимостью 400 см3, смачивают водой, приливают 50 см3 азотной кислоты (при навеске 2 г) или 30 см3
(при навеске 1 г и менее). После прекращения реакциидобавляют от 20 до 25 см3серной кислоты, разбав
ленной 1:1. и нагреваютдо выделения паров серной кислоты. Если замечены корольки серы, то обработку
азотной кислотой повторяют. Затем раствор охлаждают, добавляют от 30 до 50 см3воды и кипятят в
тече ние от 5 до 7 мин. После охлаждения фильтруют нерастворимый остаток на фильтр средней
плотности и промывают 4— 5 раз холодной водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
К фильтрату приливают аммиак, разбавленный 1:1, до слабого запаха. Визуально контролируют,
чтобы при перемешивании осадок не растворялся. Раствор фильтруют через неплотный фильтр и промы
ваютего 4— 5 раз горячей водой. Промытый осадок смывают струей воды в стакан, в котором проводилось
осаждение, и растворяют в 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают раствор и вновь осаждают
гидроксиджелеза аммиаком. Фильтруют осадок на тот же фильтр и промывают4— 5 раз горячей водой. При
анализе пробы с массовой долей меди менее 1 % переосаждение гидроксидов можно не проводить.
Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в
стакан, где проводилось осаждение, и промывают фильтр 2— 3 раза горячей водой. Объем фильтрата
вместе с промывными водами не должен превышать 100 см3.
24.4.4.4 Полученный по 24.4.4.3 раствор охлаждают, добавляют в него немного фильтробумажной
массы и приливают 20 см3 раствора сернокислого гидразина, перемешивают и оставляют на ночь. Затем
осадок селена фильтруют на фильтр средней плотности, в конускоторого вложено немного фильтробумаж
ной массы, и промывают 5— 6 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют для определения теллура.
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 5 до 7 см3 горячей смеси азотной и соляной кислот
(5— 6 капель кипяченой азотной кислоты на 10 см3 соляной кислоты), приливая ее небольшими порциями.
Фильтр промывают 2— 3 раза горячей водой. Объем раствора не должен превышать 20 см3. После охлаж
дения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Если предполагаемая массовая
доля селена (теллура) более0,01 %. тодля дальнейшего анализа отбирают аликвоту согласно таблице 45.
поме щая ее в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Краствору приливают 2— 3капли раствора сернокислой меди, 2 см3 раствора желатина и постепенно
по каплям 2 см3 раствора двухлористого олова при перемешивании, доводятдо метки водой. По истечении
от 15 до 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм. используя
кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу селена (теллура) устанавливают по градуировочному графику.
24.4.4.5 В фильтрат, полученный по 24.4.4.4, добавляют немногофильтробумажной массы и прили
вают 5 см3соляной кислоты. Нагревают раствордо кипения и добавляют постепенно при постоянном пере
мешивании раствор двухлористого олова до полного восстановления железа и затем еще 5 см3 для осаж
дения теллура. Раствор кипятят в течение от 2 до 3 мин и оставляют на 20 мин для коагуляции
осадка. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного
фильтробумажной массы, и промывают 3— 4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9. затем
2— 3 раза горячей водой. Далее растворение осадка и определение теллура проводят, как описано в
24.4.4.4.
24.5Обработка результатов анализа
24.5.1 Массовую долю селена или теллура X. %. вычисляют по формуле
X
=
т
’
V
100 .(58)
V, т-1000
где т , — масса селена (теллура), найденная по градуировочному графику, мг;
т
— масса навески медного концентрата, г,
V
— объем мерной колбы, см3;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
101