ГОСТ32221— 2013
В присутствии значительных количеств свинца (более 1 %) сернокислый остаток обрабатываютсле
дующим образом: к охлажденному остатку приливают от 80 до 90 см3воды, нагревают и кипятят в течение от
10 до 20 мин. Затем раствор с осадком охлаждают в проточной воде в течение от 1до 2 ч или оставляют до
следующего дня. Осадок сернокислого свинца фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено
немного фильтробумажной массы, промывают 2— 3 раза холодной серной кислотой, разбавленной 2:98. и
затем 7— 8 раз водой до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с раствором
роданистого аммония. Фильтр с осадком отбрасывают или сохраняют для определения массовой доли
свинца.
Фильтрат доводят водой до объема от 200 до 250 см3и нагревают раствор до кипения. Добавляют
небольшими порциями при постоянном перемешивании горячий раствор тиосульфата натрия массовой
концентрации 200 г/дм3до обесцвечивания раствора и затем еще от 10 до 20 см3. Раствор кипятят до
полной коагуляции осадка сульфида меди и серы. Затем проверяют на полноту осаждения меди. Для этого
прибавляютот 1до 2 см3 раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3.Если появляется
серый осадок выделившейся серы, то осаждение полное.
Если появляется черный осадок сульфида меди, то раствор вновь кипятят для коагуляции осадка,
приливают от 1до 2 см3раствора тиосульфата натрия массовой концентрации 200 г/дм3. Если появляется
серый осадок выделившейся серы, то осаждение полное.
Раствор быстро фильтруют через неплотный фильтр. Колбу (стакан) и фильтр быстро промывают
10— 12 раз горячей водой. Стенки колбы (стакана) протирают куском фильтровальной бумаги и помещают
его на фильтр с осадком. Фильтрат отбрасывают или сохраняютдля определения массовой доли цинка.
Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, на дно которого положен небольшой кусок филь
тровальной бумаги, высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре от 550 “С до
650 вС в течение от 30 до 40 мин до полного сгорания фильтра, окисления серы и образования оксида
меди. После этого тигель вынимают из печи и охлаждают.
Приливают втигель от 3до 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. После растворения
осадка раствор сливают небольшим количеством воды в стакан или коническую колбу с широким горлом
вместимостью 100 см3 и, не пересушивая, выпариваютдо сиропообразного состояния. Приливают20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:100. растворяют соли при слабом нагревании и охлаждают.
Прокаленный осадок можно растворить следующим образом, в тигель с осадком приливают от 3до
5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения осадка и переносят раствор в стакан
или коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см3.Добавляют 2 см3серной кислоты, разбав
ленной 1:1, и выпаривают почти досуха (в остатке 2— 3 капли кислоты). Остаток охлаждают,
обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до обильного выделения паров серной
кислоты. После охлаждения добавляют 20 см3 воды.
Допускается растворять прокаленный осадок следующим образом: переносят осадок в стакан (кол
бу) вместимостью 100 см3, приливают от 3 до 5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
растворения оксида меди. Остаток в тигле растворяют в нескольких каплях азотной кислоты, разбавленной
1:1. при нагревании. Раствор присоединяют косновному раствору небольшим количеством воды. Анализ
продолжают, как указано выше.
Прокаленный осадок допускается растворять в смеси кислот No 1или № 2.
В раствор, полученный тем или иным способом, добавляют 0,2 г фтористого натрия, от 2 до 3 г
йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1
или 0.05 моль/дм3 до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Приливают от 2до 3 см3крахмала и
продолжаюттитрованиедо исчезновения синей окраски раствора.
6.3.4.3 Определение меди без отделения ее от мешающих элементов
Навеску медного концентрата массой от 0.3 до0.5 г помещают в стакан или коническую колбу вмес
тимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют от 0.2 до 0.5 г фтористого аммония, приливают от 25 до 30
см3 смеси серной и азотной кислот иоставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выде ления
оксидов азота. Затем раствор нагреваютдо растворения навески и выпариваютдо появления густых паров
серной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана (колбы) водой и снова выпариваютдо
обильного выделения паров серной кислоты.
Допускается проводить растворение навески, как указано в 6.3.4.2. Для этого навеску медного кон
центрата массой от 0.3 до 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачи
вают водой, добавляют от 0,2до0.5 гфтористого аммония, приливают 10 см3азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота.
Затем нагревают в течение от 3 до 5 мин. добавляют от 5 до 10 см3соляной кислоты и упаривают до
12