ГОСТ32221— 2013
11.3.4.3 Навеску медного концентрата массой от 0.5до 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 30 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10
см3смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до
прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло снимают, обмывают водой и убирают, приливают 1
см3пероксида водорода, а раствор выпариваютдосуха. Приливают 10 см3соляной кислоты и выпарива ют
досуха, не перекаливая осадок.
Костатку приливают 10 см3 соляной кислоты, от 50 до 60 см3 горячей воды и нагреваютдо кипения.
Фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Стакан промывают
3— 4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем фильтр с осадком 3— 4 раза промывают
этой же кислотой и 3— 4 раза горячей водой. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 см3 (основной
раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и прокаливают при
температуре от 500 X до 600 °С. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, приливают от 5 до 10
см3 фтористоводородной кислоты. 4— 6 капель серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают досуха.
Костатку в тигле прибавляютот 0.5до 1 г пиросермокислого калия и сплавляют при температуре от 600 X до
700 X до получения однородного подвижного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, от 30до 40 см3 воды и
нагревают до растворения плава. Раствор охлаждают. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой.
Полученный раствор присоединяют к основному.
11.3.4.4 Навеску медного концентрата массой от 0.5 до 1 г помещают в стеклоуглеродную чашку
(тигель), смачивают водой, приливают от 10до 15 см3азотной кислоты. После завершения бурной реакции
приливают от 10до 15 см3соляной кислоты, от 10до 15 см3фтористоводородной кислоты и от 2 до 5 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески
пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты. Чашку (тигель) снимают с
плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок.
Чашку (тигель) охлаждают. Костатку приливают 10 см3соляной кислоты, от 50 до 60 см3горячей воды
и нагреваютдо кипения. Фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной
мас сой. Стакан промывают 3— 4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. затем фильтр
сосадком 3— 4 раза промывают этой же кислотой и 3— 4 раза горячей водой. Фильтрат собирают в
стакан вмести мостью 400 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают вплатиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и прокаливают при
температуре от 500 °С до 600 5С. После охлаждения остаток сплавляют с навеской пиросернокислого
калия массой от 0.5 до 1 г при температуре от 600 °С до 700 X до получения однородного подвижного
плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3приливают 10 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1, от 30 до 40 см3воды и нагревают до растворения плава. Раствор охлаждают.
Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор присоединяют к основному.
11.3.4.5 Для определения массовыхдолей оксидов кальция и магния допускается использовать по
лученные по разделу 9 фильтрат после выделения кремниевой кислоты и остаток вплатиновом тигле после
обработкифтористоводородной кислотой.
Остаток в платиновом тигле сплавляют с навеской пиросульфата калия массой от 0.5 до 1 г при
температуре от 600 X до 700 X до получения подвижного плава, тигель с содержимым охлаждают, плав
выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.
11.3.4.6 К объединенному фильтрату, полученному по любому из предложенных способов
(11.3.4.3— 11.3.4.5). прибавляют по каплям раствор гидроксцда калия до появления нерастворимого осадка
гидроксидов. Осадок гидроксидов растворяют в нескольких каплях раствора соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1. затем нагреваютдо температуры от 60 X до 70 ’С и прибавляют от 15до 20 см3 раствора уротро
пина. Раствор с осадком оставляют в течение от 15 до 20 мин на горячей водяной бане, а затем в эту же
колбу при перемешивании прибавляют от 20до 40 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют
на водяной бане еще в течение от 20 до 30 мин. После этого проверяют полноту осаждения, добавляя
несколько капель растворадиэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом в растворе происходит образова
ние осадка, прибавляют еще 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют во
дой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Массо
вую долю оксидов кальция и магния определяют в разных аликвотных частях раствора.
34