ГОСТ 32221— 2013
При приготовлении раствора Б массовой концентрации таллия 0.001 мг/см310,0 см3раствораА поме
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
22.5.2 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб с широким горлом вместимостью 100 см3 каждая помещают 1.0; 2.0; 5,0; 7.0.
10.0; 12.0 и 15,0 см3раствора Б. Растворы разбавляют раствором серной кислоты молярной концентрации
0,3 моль/дм3до 40 см3, прибавляют по 0.5 см3раствора хлористого натрия и далее анализ
продолжают, как указано в 22.6.2.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовымдолям
таллия строят градуировочный график.
22.6 Выполнение анализа
22.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
22.6.2 Навеску медного концентрата массой от 0.2 до 1 г (в зависимости от массовой доли таллия)
помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты, от 10 до 15
см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного выделения оксидов азота.
Раствор охлаждают, прибавляют от 10 до 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1;1. и выпаривают до
обильного выделения паров серной кислоты. Стенки стакана обмывают объемом от 5до 7 см3 воды иснова
выпаривают почтидосуха. Остаток растворяют в 30 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации
0,3 моль/дм3, а затем прибавляют от 2до 3 см3ортофосфориой кислоты, разбавленной 1:4.
В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в тече
ние 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).
Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую
колбу с широким горлом вместимостью 100 см3.Фильтр промывают объемом от 6 до 7 см3раствора сер
ной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.Общий объем фильтрата должен быть около 40 см3.
При массовой доли таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3идоливают до метки раствором серной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3. В
аликвоту раствора или весь фильтрат (объем 40 см3), содержащие не более 0.015 мг таллия, наливают от 2
до 3 см3 ортофосфориой кислоты. Объем раствора доводятдо 40 см3 раствором серной кислоты молярной
концентрации 0,3 моль/дм3,прибавляют0,5 см3раствора хлористого натрия и окисляют таллий, прибавляя
по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. По истечении от 2 до 3
мин раствор нагревают и кипятят в течение от 4 до 5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор
охлаждают, переносят в делительную воронку (объем раствора должен быть около 40 см3), прибавляют
0.5 см3раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см3толуола в течение от 1до 2 мин. Обе
фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение от 2 до 3 мин. Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоколориметре придлине волны 574 нм, используя кювету толщиной поглощаю
щего свет слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Массу таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
22.7 Обработка результатов анализа
22.7.1 Массовую долю таллия X. %, вычисляют по формуле
v/л, V-100
= Ц-го-1000
(56)
где т , — масса таллия, найденная по градуировочному графику, мг;
т
— масса навески медного концентрата, г,
V
— объем мерной колбы, см3;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
22.7.2За результатанализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости
г
,
приведенных в таблице 38.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
93