ГОСТ32221— 2013
- свинец по ГОСТ 3778. марки СО и С1:
- цинк по ГОСТ 3640. марки не ниже ЦВ;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
7.4 Метод анализа
Метод основан на титровании раствором трилона Б (комгшексона III) ионов свинца и цинка в ацетатно
буферной среде при pH от 5.6до 5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым после связывания мешаю
щих определению элементов с комплексообразователями.
7.5 Подготовка к выполнению анализа
7.5.1 При приготовлении буферного раствора 125 см3уксусной кислоты смешивают со 135 см3
аммиака, разбавляют водой до 1 дм3и перемешивают. pH раствора от 5.6 до 5.8 проверяют с помощью
pH-метра. При необходимости доводят до нужного значения pH раствором аммиака, разбавленным 1:1.
или уксусной кислотой.
Допускается проводить приготовление буферного раствора с pH от 5.6 до 5.8 по 6.4.3.1.
7.5.2 При приготовлении раствора соли динатриевой этилемдиамин-N. N. N’. N’-тетрауксусной кис
лоты 2-водной (трилона Б. комплексона III) молярной концентрации 0.0125 (0.025) моль/дм3 навеску соли
массой 4,652 (9,305) г помещают в стакан вместимостью 400 см3и растворяют в 200 см3воды при нагрева
нии до температуры от 50 °С до 60
"
С
.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
7.5.3 Установка массовых концентраций 0,0125 и 0.025 моль/дм3растворов трилона Б
При установлении массовых концентраций 0,0125 (0.025) моль/дм3растворов трилона Б навеску
цинка массой 0.020 или 0,030 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,приливают 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании до температуры от 40
СС
до 60 ®Сдо
полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония,
от 1до 2 г фтористого аммония, от 20до 50 мг индикатора ксиленолового оранжевого или 2— 3 капли его
раствора и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до появления бледно-розовой окраски. При
бавляютот 30до 40 см3 буферного раствора ититруют цинк соответственно раствором трилона Б молярной
концентрации 0,0125 (0,025) моль/дм3до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (комплексона III), выраженную в граммах цинка С, или
свинца С2на 1см3раствора, г/см3, вычисляют по формулам:
(
8
)
с, -(9)
где
т
— масса навески цинка, г.
3,1692—
V
—
коэффициент пересчета цинка на свинец:
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, с учетом объема раствора
трилона Б. израсходованного на контрольный опыт. см3.
7.6 Выполнение анализа
7.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
7.6.2 Навеску медного концентрата массой 1 г (при массовой доле свинца, цинка до 6 %) или 0,5 г
(при массовой доле свинца, цинка свыше 6 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
смачивают водой, добавляют от 0.5 до 1 г фтористого аммония, приливают от 15 до 25
см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор в течение от 15 до 20 мин. Затем раствор
выпаривают до объема от 5 до 7 см3,охлаждают, добавляют от 10 до 15 см2азотной кислоты и
продолжают нагревание до растворения основной массы навески.
Раствор охлаждают, приливают от 10 до 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до
обильного выделения паров серной кислоты (если остаток темного цвета, добавляют 1— 2 капли азотной
кислоты и продолжают нагревание до обесцвечивания остатка, при необходимости операцию повторяют).
Охлаждают, обмывают стенки колбы объемом от 5 до 10 см3воды и повторяют выпаривание до появления
паров серной кислоты. После охлаждения осторожно добавляют от 60 до 100 см3воды, перемешивают и
кипятят в течение от 5 до 10 мин.
16