ГОСТ 32221— 2013
Т а б л и ц а 8
Интервал определяемых концентраций. % Рекомендуемая масса навески пробы. IРекомендуемое разведение, сы1
ZnРЬСи
ZnРЬСи
ZnСиРЬ
До 0.2До 0.5—
0.5
100
0.1— 10.2— 2
—
0,2— 0.3
200— 250
0.1
100
0.5— 21— 5
—
0.1
200— 250
Свыше 2Свыше 5
0.1— 0.2
100— 250 с последующим
разбавлением раствора
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в
зависимости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрофотометра, однородности анализируемого
материала и т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
8.6.3 Навеску медного концентрата (в соответствии с таблицей 8) помещают в стакан или колбу вме
стимостью 250 см3,приливают 15 см3 свежеприготовленной смеси азотной и соляной кислот (в соотноше
нии 3:1). После окончания бурной реакции раствор нагреваютдо растворения навески пробы и выпаривают до
объема от 2до 3 см3. Если в растворе присутствуют темные корольки серы, то приливают 5 см3 азотной
кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают
досуха, не перекаливая осадок.
Если известно, что медный концентрат содержит значительное количество кремнекислоты (равно или
более 10%). то в стакан или колбу вместимостью 250 см3добавляют от 0.5 до 1 г фтористого аммония,
приливают 15 см3смеси азотной и соляной кислот (в соотношении 3:1) и продолжают анализ, как указано
выше.
8.6.4 Навеску медного концентрата (в соответствии с таблицей 8) помещают в стеклоуглеродную
чашку (тигель), смачивают водой, приливают от 5 до 10 см3 азотной кислоты. После завершения бурной
реакции приливаютот 10до 15 см3 соляной кислоты, от 10до 15 см3 фтористоводородной кислоты и от2 до 5
см3 перхлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и
продолжают нагревание до выделения густых паров перхлорной кислоты. Чашку (тигель)снимают с плиты,
обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая огодосуха, не перекаливая осадок. Прили
вают от 5 до 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Чашку (тигель) охлаждают.
8.6.5 К сухому остатку, полученному по одному из предложенных способов (8.6.3— 8.6.4). приливают
от 10 до 25 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и от 20 до 30 см3воды. Нагревают до растворения
солей. (В измеряемом растворе концентрация соляной кислотыдолжна быть около 5 см3 на каждые 100 см3
анализируемого раствора.)
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100.200 или 250 см3 соответственно (в соответ
ствии с таблицей 8), охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают. Если необходимо, фильтруют
раствор через фильтр средней плотности в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле меди и свинца выше 5 %, а цинка выше 2 % (в соответствии с таблицей 8) из
полученного раствора отбирают аликвоту 10.0 см3, помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 8 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливаютдо метки водой и перемешивают. Допуска
ется аликвоту исходного раствора доливатьдо метки раствором соляной кислоты, разбавленной 5:100.
Для внесения поправки на массовую долю меди, цинка и свинца в реактивах через все стадии анали
за проводят контрольный опыт.
8.6.6Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спектрофото
метра и измеряют абсорбции меди при длине волны 324.7 нм. цинка при длине волны 213.9 нм. свинца при
длине волны 217,0 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут
среднеарифметическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получе
ния нулевого показания прибора. Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции при
мерно 0.5 единиц. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измере
ния при менее чувствительнойдлине волны (для меди — 327.4 нм, для свинца — 283.3 нм) или разворачи
вать горелку.
21