ГОСТ 32221— 2013
9.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли диоксида кремния, значения пределов повторяе
мости и воспроизводимости для доверительной вероятности
Р
= 0.95 должны соответствовать значениям,
приведенным в таблице 9.
Т а б л и ц а 9
В процентах
ДиапазонПогрешность результа-
Предел
млссооой доли диоксида кремниятов анализа t А*
повторяемости
Ц
п
’ 2)
воспроизводимости
R
От 0.50 до
Св. 1,00 я
я 2.00 »
я 4.00
я
» 8,00
я
я 16.0
я
1,00 включ.
2.00 я
4.00я
8.00я
16,00 я
32,0я
0.14
0,10
0.20
0.21 0.15 0.30
0.25 0,20 0.35
0.32 0.25 0.45
0.42 0.35 0.60
0.6 0.5 0.8
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.
9.3 Гравиметрический метод
9.3.1 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1100 °С;
- стаканы В-1— 150 ТХС. В-1— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- палочки стеклянные;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1.1:2 и 2:98;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- кислоту фтористоводородную поГОСТ 10484;
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1. свежеприготовленную:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332;
- аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026:
- фильтры обеззоленные по [16].
9.3.2 Метод анализа
Методоснован на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желати
на и гравиметрическом определении диоксида кремния.
9.3.3 Подготовка к выполнению анализа
При приготовлении раствора желатина массовой концентрации 10 г/дм3 навеску желатина массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют от 30 до 40 см3 воды и дают постоять в течение 1 ч,
периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в горячую воду и
при перемешивании нагревают до растворения желатина. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100
см3и вновь перемешивают.
9.3.4 Выполнение анализа
9.3.4.1Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
23