ГОСТ32221— 2013
Допускается готовить раствор трилона Б из соответствующих стандарт-титров согласно инструкции
по их приготовлению.
6.4.4 Выполнение анализа
6.4.4.1Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении ана
лизов — в соответствии с разделами 4 и 5.
6 4.4.2 Навеску медного концентрата массой 0,5 г помещают в стакан или коническую колбу вмести
мостью 250 см3 и продолжают анализ, как указано в 6.3.4.2. до операции растворения осадка оксида меди.
Осадок (прокаленный) оксида меди переносят из тигля в коническую колбу вместимостью 500 см3,
приливают от 5 до 10 см3горячей азотной кислоты и столько же воды. Оставшийся в тигле оксид меди
растворяют в объеме от 3 до 4 см3азотной кислоты и после этого присоединяют жидкость к основному
раствору, тщательно ополаскивая тигель водой. Объединенный раствор в колбе упаривают до объема от
5до 7 см3, приливают от 70до 80 см3воды и кипятят в течение от 5до 10 мин для удаления оксидов азота.
Охлаждают раствор, нейтрализуют аммиаком до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс,
добавляют 30 см3 буферного раствора, воды до объема от 180до 200 см3. 4— 5 капель индикатора «тетра»
и титруют раствором трилона Бдо перехода окраски от вишневой в зеленую.
П р и м е ч а н и е — Допускается проводить определение ионов меди титрованием раствором трилона Б
в присутствии индикатора мурексид при pH от 7 до 8.
6.5 Обработка результатов анализа
6.5.1Массовую долю меди X, %, при использовании йодометрического и трилонометрического мето
дов вычисляют по формуле
X
С
У
100
т
’
(7)
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия (или трилона Б) по меди, г/см3:
V
— объем раствора тиосульфата натрия (или трилона Б), израсходованный на титрование, см3:
т
— масса навески медного концентрата, г
6.5.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений при условии, что абсолютная разность можду ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости
г
.
приведенных в таблице 1.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
6.5.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случав за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
6.5.4 При разногласиях в оценке массовой доли меди применяют метод йодометрического титрова
ния по 6.3.
6.6 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
6.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с 4.23, значения погрешности результатованализа
(± Д)
приведены в таблице 1.
7 Метод определения массовой доли свинца и цинка
7.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли свинца вдиапазоне от 3 % до 15 %
и цинка вдиапазоне от 3 % до 12 % титриметрическим (трилонометрическим, комплексонометрическим)
методом.
7.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовойдоли свинца и цинка, значения пределов повторяемости
и воспроизводимости длядоверительной вероятности
Р
=
0,95 должны соответствовать значениям, приве
денным в таблицах 2 и 3.
14