ГОСТ32221— 2013
Выпаривание повторяют еще два раза с 5 см3 соляной кислоты. После охлаждения приливают 4 см3 соля
ной кислоты и нагреваютдо растворения солей. Раствор переливают в мернуюколбу вместимостью200 см3,
доводятдо метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации кадмия 0,1 мг/см310,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. и
перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации кадмия 0,01 мг/см3 10.0 см3 раствора Б поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. и
перемешивают.
26.5.2При приготовлении градуировочных растворов кадмия в мерные колбы вместимостью 100 см3
каждая помещают 0.5; 1,0 и 2.0 см3раствора Б кадмия, что соответствует 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3кадмия.
Доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают. В другие мерные колбы вме
стимостью 100 см3каждая помещают 1,0 и 2,0 см3раствора В кадмия, что соответствует 0,1 и 0,2 мг/дм3
кадмия. Доливают до метки водой и перемешивают.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиле
новом пламени, как указано в 26.6.4.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию кадмия в градуировочных растворах в милли
граммах надециметр кубический, по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
26.6 Выполнение анализа
26.6.1 Общие требования кметодам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
26.6.2 Масса навески медного концентрата в зависимости от массовой доли кадмия указана в таб
лице 48.
Т а б л и ц а 48
Массовая доля кадмия
в анализируемой пробе. %
Масса навески, IОбъем раствора, получаемый после
разложения навески
cmj
От 0.001 до 0,002
1
50
»
0.002 »0,01
1
100
»0.01»0,1 0.2 100
»0.1»0,30,1250
26.6.3 Навеску медного концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой,
приливают от 15 до 20 см3соляной кислоты, добавляют 0.2 гфтористого аммония. Раствор нагревают и. не
прокаливая, выпариваютдосуха. Добавляют от 15 до 20 см3 азотной кислоты, нагревают и упаривают до
влажныхсолей. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения
солей.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу соответствующей вместимости согласно таблице 48,
доливают до метки водой и перемешивают.
26.6.4 Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционногоспектрофото
метра и измеряют абсорбцию кадмия при длине волны 228.5 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не
менеедвух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене растворов систему рас
пыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Рекомендованная максимальная
величина измеряемой абсорбции примерно 0,5 единиц. В случае необходимости для уменьшения ее зна
чения допускается разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора конт
рольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику. Если кон
центрация определяемого элемента в анализируемом растворе превышаетего концентрацию в фадуиро-
вочных растворах (величина абсорбции анализируемого раствора вышеабсорбции последней точки графи
ка), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора поме
щают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту для создания ее кислотности 5 % по
объему, доливаютдо метки водой и перемешивают.
106