ГОСТ32221— 2013
Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают по 10 см5соляной кислоты,
нагревают до кипения и оставляют в течение от 5 до 10 мин при температуре от 40 вС до 50 °С.
После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см3 воды, прибавляют при перемешивании
по 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в 23.6.3. с проведе
нием экстракции 30 см3 толуола и фотометрирования в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
23.6 Выполнение анализа
23.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
23.6.2 Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы, объем экстрагента и размер
кюветы (в зависимости от массовой доли сурьмы в концентрате)указаны в таблице 40.
Т а б л и ц а 40
Массовая доля сурьмы. %Масса навески, г
Вместимость
мерной колбы, см3
Объем экстрагента
(толуола), см3
Кювета
т о л
щ
и н о й
слоя, мм
От 0.003 ДО 0.016
0.5
10020
30
» 0.016 » 0.050.51003010
» 0.050.140.5 2503010
» 0.140.3
0.25 250
30
10
» 0.3
»
0.8 0.255003010
23.6.3Навеску медного концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой,
добавляют от 15 до 30 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного
удаления оксидов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над колбой и выпариваютдо объема от 5 до
7 см3. Если образуется королек серы, то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до полного
окисления серы.
Кохлажденному раствору прибавляют 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. затем его выпарива
ют до появления густых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают
водой и снова выпаривают раствор до получения влажных солей. Остатокохлаждают, приливают к нему от
30до 50 см3 соляной кислоты, нагреваютдо кипения и оставляют в течение от 5 до 10 мин при температуре
от 40 °С до 50 “С. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной
в таблице 40. доливают соляной кислотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой аликвоту раствора 10.0 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 воды
и прибавляют при перемешивании 10 капель раствора пероксида водорода. Через 1 мин добавляют
3 капли раствора солянокислого гидроксиламина. переливают раствор в делительную воронку вмес
тимостью 250 см3и разбавляют водой до 75 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют при пере
мешивании 20 капель кристаллического фиолетового, затем толуол в количестве, указанном в таблице40,
и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать другие окислители и реагенты, разрушающие избыток
окислителя.
После расслоения жидкостей толуольный раствор отделяют, обезвоживают его с помощью 1 г
сернокислого натрия и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоколориметре при длине волны от
610 до 620 нм. используя кювету толщиной поглощающего свет слоя, указанной в таблице 40.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
23.7 Обработка результатов анализа
23.7.1 Массовую долю сурьмы
X
,
%. вычисляют по формуле
96