ГОСТ 32221— 2013
Вводят по каплям раствор аммиака, разбавленный 1:1. до начала перехода окраски раствора в сине
фиолетовый цвет. Если раствор имеет собственную окраску (присутствие меди), то наблюдают за измене
нием цвета пены, образующейся на поверхности раствора при его энергичном перемешивании.
Разбавляют раствор горячей водой до 400 см3, нагревают до кипения и кипятят в течение от 3 до
5 мин. Раствордолжен иметь pH от 2,3 до 2.8. Величину pH проверяют с помощью индикаторной бумаги и
в случае необходимости добавляют азотную кислоту или аммиак.
Раствор с осадком оставляют на 4 ч (лучше на ночь), отфильтровывают осадок на фильтр средней
плотности, промывают стакан и фильтр 3— 4 раза холодным раствором хлористого аммония и фильтрат
отбрасывают. Помещают воронку с осадком над стаканом вместимостью 100 см3.Обмывают стенки стака
на. в котором проводилось осаждение, объемом 10 см3смеси для растворения фосфата титана, а затем
растворяют осадок на фильтре.
Промывают стакан и фильтр горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99 (на фильтрате недолжно
оставаться желтых пятен). Общий объем фильтратадолжен составлять от 25 до 30 см3. Стакан закрывают
часовым стеклом и кипятят раствор до исчезновения желтой окраски и уменьшения до объема от 8 до 10
см3. Если после 30-минутного кипячения желтая окраска не исчезает, то вводят несколько кристаллов
сернокислой меди. После обесцвечивания раствора его не следует долго кипятить. Если образуется оса
док, добавляют несколько капель пероксида водорода и от 1до 1.5 см3азотной кислоты. Если раствор
обесцветился быстро, а его еще надо упаривать, то добавляют одну каплю пероксида водорода.
Раствор охлаждают, приливают 5 см3раствора винной кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора тиомочевины. доливаютдо метки водой, перемешивают и
измеряютоптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 440 нм, используя кювету толщи ной
поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3раствора винной кислоты. 4 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1.10 см3раствора тиомочевины и доливают до метки водой (при анализе медного концентрата, со
держащего значительные количества свинца, прибавляют 5 см3раствора тиомочевины. учитывая это и при
построении градуировочного графика).
Массу висмута в миллиграммах определяют по градуировочному графику.
Параллельно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
21.4 Фотометрический метод определения массовой доли висмута с йодистым калием
21.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр любого типа,
- колбы мерные 2— 50— 2.2— 100— 2 .2 -2 5 0 -2 .2 — 1000— 2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2— 250— 34 ТХС по ГОСТ 25336:
- стаканы В-1— 100 ТХС по ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336:
- мензурки 50 по ГОСТ 1770;
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. раствор 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. раствор 1:1;
- аскорбиновую кислоту по [20]. раствор массовой концентрации 200 г/дм3; -
кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3; -
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 400 г/дм3;
- олово двухлористое 2-водное по [29], раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- висмут по ГОСТ 10928;
- железо трихлорид 6-водный по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- растворы висмута известной концентрации:
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026:
- фильтры обеззоленные по [16].
89