ГОСТ 32221— 2013
19.5.3.3Установка массовом концентрации раствора бромиовато-кислого калия
Для определения массовой концентрации 0,02 моль/дм3раствора бромновато-кислого калия в три
стакана вместимостью 250 см3 каждый отбирают 2.0; 5,0 и 10.0 см3 раствора мышьяка. Четвертый стакан
служит для проведения контрольногоопыта. Во все стаканы приливают по60 см3соляной кислоты, разбав
ленной 1:1. водудо 200 см3,затем прибавляют по 0.5 г бромистого калия и титруют, как указано в 19.5.4.3.
Массовую концентрацию раствора бромновато-кислого калия молярной концентрации
0.02 моль/дм3С. выраженную в граммах мышьяка на 1см3 раствора, г/см3, определяют по формуле
С
±—
f
(41)
V
где
т
— масса мышьяка во взятой аликвоте раствора мышьяка известной концентрации, г:
V —
объем раствора бромновато-кислого калия молярной концентрации 0.02 моль/дм3. израсходован
ный на титрование мышьяка, см3.
19.5.4 Выполнение анализа
19.5.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении ана
лизов — в соответствии с разделами 4 и 5.
19.5.4.2 Масса навески медного концентрата, объем азотной и серной кислот в зависимости от мас
совой доли мышьяка указаны в таблице 31.
Т а б л и ц а 31
Массовая
доля
мышьяк!. %Масса навески, гОбъем азотной кислоты.
cmj
Объем серкой кислоты, см3
»
От 0.1 до 0.5
0.5 * 1
ь
1
» 5
2
40 20
1 30
15
0.5 20 15
19.5.4.3Навеску медного концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают азот
ную кислоту в объеме, указанном в таблице 31. нагреваютдо полного растворения навески и выпаривают
раствор до удаления основной массы кислоты. Раствор охлаждают и приливают серную кислоту, разбав ленную
1:1. в объеме, указанном в таблице 31. Далее продолжают анализ, как указано в 19.3.4.2.
После отгонки мышьяка дистиллят из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см3, при
бавляют 0.5 г бромистого калия, разбавляют раствор водой до 200 см3и потенциометрически титруют
раствором бромновато-кислого калия при непрерывном перемешивании раствора.
19.6 Обработка результатов анализа
19.6.1Массовую долю мышьяка X. %. при использовании фотометрического метода I вычисляют по
формуле
^т , У 100
" Ц т Ю О О .(42)
где
т
,
— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг,
т
— масса навески медного концентрата, г.
V
— объем мерной колбы, см3:
У, — объем аликвоты раствора, см3.
19.6.2Массовую долю мышьяка X,. %, при использовании фотометрического метода II вычисляют по
формуле
C Y1-100
(43)
1 ~ у2 т -1000
где С — содержание мышьяка в аликвоте раствора известной концентрации, мг:
у, — светопоглощение пробы;
у2— светопоглощение раствора известной концентрации;
т
— масса навески медного концентрата, г.
19.6.3Массовую долю мышьяка Х2. %. при использовании потенциометрического метода вычисляют
по формуле
73