ГОСТ32221— 2013
Раствор вместе с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной
кислоты и пропускают из аппарата Киппа ток двуокиси углерода в течение от 10до 15 мин. При массовой
доле свинца в пробе до 0.2 % раствор двуокиси углерода не насыщают.
Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадку дают
осесть на дно колбы, после чего фильтруютчасть раствора через сухой фильтр средней плотности, собирая
фильтрат всухой стакан.
Аликвоту фильтрата 100 см3помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3соляной кислоты и
выпаривают раствор досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. Сухой остаток
растворяют в объеме от 3 до 5 см3 соляной кислоты, приливают от 50 до 60 см3горячей воды и нагревают
раствордо кипения, фильтруютчерез фильтр средней плотности и промывают раствором соляной кислоты,
разбавленной 1:99, до отрицательной реакции на ион сульфата с раствором хлористого бария.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3и нейтрализуют
аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому, а затем до кислой реакции соляной кислотой.
Разбавляют до 300 см3водой, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.от 2до 5 см3
раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения и кипятят в течение от 5 до 7 мин.
В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см3нагретого
до кипения раствора хлористого бария. Кипятят в течение от 5до 7 мин и оставляют раствор с осадком на
теплом месте плиты в течение от 2 до 3 ч или до следующего дня.
Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр. В колбу
с осадком приливают от 25до 30 см3горячей воды, протирают стенки колбы кусочком фильтра и переносят
на фильтр. Промывают 10— 12 раз горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора с
раствором азотнокислого серебра.
Осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, подсуши
вают. озоляют и прокаливают в муфеле при температуре от 800 =С до 850 °Сдо постоянной массы. Охлаж
дают и взвешивают.
18.3.4.3При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 0.2 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 0.2 г хлористого натрия, приливают 10 см3 бромной смеси, накрывают
стакан часовым стеклом и оставляют без нагревания в течение от 15до 20 мин. Затем осторожно, неболь
шими порциями, приливают от 10 до 15 см3азотной кислоты и перемешивают. После прекращения бурной
реакции раствор нагревают и упаривают до сиропообразного состояния. Стекло снимают, обмывают его
над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажного состояния. Повторяют выпаривание с соляной кислотой еще 2 раза. Остаток высушивают при
температуре 150 °Сдо удаления запаха азотной кислоты. Приливают от 5до 7 см3раствора соляной кисло
ты. разбавленной 1:1. нагревают в течение от 2 до 3 мин, приливают от 50 до 70 см3воды и кипятят
в течение от 5до 10 мин. накрыв стакан стеклом. Раствор фильтруют через плотный фильтр, в конус которого
вложена фильтробумажная масса, и промывают 5— 6 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавлен
ной 1:99. Фильтрат с промывными водами собирают в колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора дол
жен быть от 250до 300 см3. Приливают от 2 до 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина. накрывают
колбу стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение от 5 до 7 мин. Далее продолжают анализ, как
указано в 18.3.4.2.
18.4 Титримотрический метод определения сульфидной серы
18.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- установку для сжигания серы согласно рисунку 1, в которую входят:
а) печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0.25.2.5/14К или другого типа, обеспечивающая темпе
ратуру нагрева до 900 °С;
б) склянка Тищенко СПТ по ГОСТ 25336 для очистки воздуха от примесей сернистого и углекислого
газов, влаги. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористым кальцием, в верхней — кусочками
гидроксида натрия.
в) лодочки фарфоровые ЛС2 по ГОСТ 9147;
- шкаф сушильный;
- колбы мерные 2— 100— 2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- чашки ЧБН-1— 40 по ГОСТ 25336;
64