ГОСТ32221— 2013
Органический слой отделяют, приливают 5 см3соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3 и
экстрагируют в течение 30 с.
Водную фазу и раствор после промывания соляной кислотой помещают в колбу вместимостью
100 или 250 см3, а органическую фазу отбрасывают.
Колбу помещают на водяную баню и выдерживают в течение 10 мин для восстановления теллура.
Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 10 см3раствора МИБК и экстрагируют в тече
ние 1 мин. Органическую фазу отделяют в другую делительную воронку, а к водной приливают еще 10 см3
МИБК и экстракцию повторяют. Органическую фазу объединяют с первой и реэкстрагируют теллур двахеды
10 см3 воды в течение 1 мин. Водную фазу помещают в стакан вместимостью 50 см3 и упаривают на
водяной бане до 1 см3. После охлаждения добавляют 2 см3 соляной кислоты молярной концентрации 0,5
моль/дм3и помещают раствор в мерный цилиндр вместимостью 5 или 10 см3, доводят до метки
соляной кислотой молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра
и измеряют абсорбцию теллура при длине волны 214.3 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не
менеедвух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение. При смене растворов систему рас
пыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Рекомендованная максимальная
величина измеряемой абсорбции примерно 0.5 единиц. В случае необходимости для уменьшения ее зна
чения допускается разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора конт
рольного опыта находят массовую концентрацию определяемого компонента по градуировочному графику.
Если концентрация определяемого компонента ванализируемом растворе превышает его концентрацию в
растворахдля построения градуировочного графика (величина абсорбции анализируемого раствора выше
абсорбции последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этогоаликвоту
анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту для со
здания ее кислотности 5 % по объему, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается использоватьдля атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхождения между
параллельными определениями соответствуют указанным в таблице 46.
25.7 Обработка результатов анализа
25.7.1 Массовую долю теллура X, %, вычисляют по формуле
т
Х = —
-
1000
тЛО
(Ь9)
где С — массовая концентрация теллура, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
контрольного опыта, м/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса навески пробы, г.
25.7.2 За результатанализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопреде
лений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значе
ний (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости
г
,
приведенных в таблице 46.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
25.7.3 Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры,
изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
25.8 Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа — по 4.25.
25.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с4.23, значения погрешности результатов анализа
(± Д) приведены в таблице 46.
104