ГОСТ 32221— 2013
18.3Гравиметрический метод определения общей серы
18.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- аппарат Киппа;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;
- колбы мерные 2— 500— 2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336:
- стаканы В-1— 250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрованиялабораторные по ГОСТ 25336:
- тигли платиновые по ГОСТ 6563 или фарфоровые по ГОСТ 9147;
-тигли железные;
- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;
- эксикатор 2— 190 по ГОСТ 25336.
- стекла часовые.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- натрия перекись по [21].
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- смесь для сплавления;
- бром по ГОСТ 4109;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- бромную смесь;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
-водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:99;
- двуокись углерода;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:25;
- метиловый оранжевый, индикатор по [15]. раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 100 г/дм3:
- барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 10 г/дм3,подкисленный азот
ной кислотой:
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленныв по [16].
18.3.2 Метод анализа
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после предварительного
сплавления навески медного концентрата со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или кислотного
разложения анализируемой пробы.
18.3.3 Подготовка к выполнению анализа
18.3.3.1 При приготовлении смеси для сплавления смешивают перекись натрия и углекислый натрий
в соотношении 1:1.
18.3.3.2 При приготовлении бромной смеси смешивают 200 см3 брома и 300 см3четыреххлористого
углерода. Смесь хранят в вытяжном шкафу в посуде с притертой пробкой.
18.3.4 Выполнение анализа
18.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
18.3.4.2 Навеску медного концентрата массой от 0.5 до 1 г перемешивают в железном тигле сдесяти
кратным количеством смеси для сплавления и сверху покрывают 0,5 г той же смеси. Тигель ставят в тече
ние от 10 до 15 мин на край муфеля при открытой дверце, затем перемещают его в более нагретую часть
муфеля, закрывают дверцу исплавляютсодержимое тигля при температуре от 650
°
С
до 750 5С до получе
ния однородного плава, имеющего красный цвет.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий от 100 до 150 см3
теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан часовым стеклом. Тигель вынимают и обмывают водой
над стаканом. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель пероксида водорода.
63