ГОСТ 32221— 2013
16.5 Подготовка к выполнению анализа
16.5.1 Для очистки от никеля раствора лимоннокислого натрия трехзамещенного массовой концентра
ции 250 г/дм3200 см3 раствора помещают в делительную воронку, прибавляют несколько капельаммиака,
5 см3раствора диметилглиоксима. 10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение от 2 до 3 мин. Окрашен
ный слой хлороформа отбрасывают, а экстракцию продолжают до тех пор. пока хлороформ перестанет
окрашиваться.
16.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 0.1 мг/см3 навеску никеля массой
0,1000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3разбавленной азотной
кислоты и нагреваютдо полного растворения никеля. Кохлажденному раствору прибавляют 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1. и нагреваютдо выделения паров серной кислоты в течение от 5 до 6 мин. Затем
колбу с содержимым охлаждают, стенки колбы обмывают объемом от 5 до 7 см3воды и снова нагревают
содержимое колбы до выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 100 см3воды и нагревают
до полного растворения солей, затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0,01 мг/см310,0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:99, и
перемешивают.
16.5.3 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3каждая отбирают 0; 1,0:3,0; 5,0; 7,0 и 10.0 см3раствора Б.
Растворы разбавляют водойдо 50 см3, приливают по 15 см3раствора соляной кислоты молярной концент
рации 0,1 моль/дм3. по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 раствора гидроксида натрия и
далее продолжают, как указано в 16.6.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий аликвоты раствора Б никеля.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям
никеля строят градуировочный график.
16.6 Выполнение анализа
16.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 4 и 5.
16.6.2 Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвоты раствора в
зависимости от массовойдоли никеля указаны в таблице 23.
Т а б л и ц а 23
М а с с о в а я д о л я н и к е л я %
М а с с а н а о е с к и , г
В м е с т и м о с т ь м е р н о й
О б ъ е м а л и к в о т ы р а с т в о р а , с м 1
к о л б ы , с м 3
От 0.001 до 0,0052
_
Используется весь фильтрат
а 0.005» 0,051
» 0.05а 0.2 0.5
а 0.2а 0.50.25
10050— 10
100 10
10010— 5
16.6.3Навеску медного концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой,
прибавляют от 25 до 40 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мим. Затем в стакан прибавляют
15 см3 азотной кислоты, накрывают его часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения оксидов
азота. После этого стекло обмывают над стаканом водой, к раствору прибавляют 15 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают раствордо появления паров серной кислоты и продолжают нагревать еще в
течение 10 мин. Стакан с содержимым охлаждают, стенки стакана обмывают объемом от 7 до 10 см3 воды и
еще раз нагреваютдо выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, прибавляют 100 см3воды и нагревают содержимое стакана до кипения.
Раствор фильтруютчерез плотный фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Фильтр с остатком промывают 8— 10 раз серной кислотой, разбавленной 1:99. Фильтрат нагревают до
кипения, прибавляют от 15 до 20 см3 раствора серноватистокислого натрия и кипятятдо полной коагуляции
осадка. Прозрачный раствор надостатком проверяют на полноту осаждения меди. Для этого добавляют от
1до 2 см3раствора серноватистокислого натрия. Отсутствие черного осадка сульфида меди показывает
полноту осаждения.
55