ГОСТ32221— 2013
21.4.2 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов висмута с йодистым калием после
предварительного отделения висмута от меди осаждением его аммиаком в присутствии коллектора —
железа. Для восстановления жолеза и оставшейся меди используют аскорбиновую кислоту.
21.4.3 Подготовка к выполнению анализа
21.4.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы висмута известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута 1 мг/см3навеску висмута массой 1 г
растворяют в объеме от 30 до 35 см3азотной кислоты при слабом нагревании. После растворения навески
раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0.02 мг/см35.0 см3 раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
21.4.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд стаканов вместимостью 100 см3каждый отбирают 0; 1.0: 2.0; 3,0; 4.0 и 5.0 см3 раствора Б.
Добавляют по 5 капель раствора трихлоридажелеза. 15 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,
и восстанавливают железо двухлористым оловом до обесцвечивания раствора. Приливают по 5 см3
раствора винной кислоты. 3 см3раствора йодистого калия, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее
продолжают анализ, как описано в 21.4.4.3.
По полученным данным строят градуировочный график.
21.4.4 Выполнение анализа
21.4.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
21.4.4.2 Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвоты раствора
в зависимости от массовой доли висмута приведены в таблице 37.
Т а б л и ц а 37
Массовая доля
висмута.
%
Масса
навески, г
Вместимость
мерной колбы, см3
Объем алихаоты
раствора, см3
От 0.001 ДО 0.0022
___
Используется весь фильтрат
» 0.002 в 0.0081— »
в 0.008
»
0.020.5
—
»
» 0.02я 0.040.2
—
»
в 0.04я 0,080.1
—
»
» 0.08я 0.10.2 100 20
в 0.1я 0,30.2 100 10
0.3я0.50.21005
21.4.4.3Навеску медного концентрата массой, указанной в таблице 37. помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают от 30 до 50 см3 азотной кислоты, закрывают
часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения выделения оксидов азота. Снимают
стекло, приливают от 10 до 15 см3 соляной кислоты и от 10 до 15 см3 раствора серной кислоты, разбав
ленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. Нагревание продолжают еще в течение
от 5 до 7 мин.
Содержимое колбы охлаждают, приливают от 50 до 70 см3воды и нагревают раствор до кипения.
Вновь охлаждают и затем фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат и промывные
воды в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывают осадок на фильтре 3— 4 раза водой. Фильтр с
осадком отбрасывают. Для дальнейшего анализа в зависимости от массовой доли висмута используют
весь раствор или его аликвоту.
Весь раствор или аликвоту, указанную в таблице 37. помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают только каликвоте от 10до 12 см3раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. разбав
ляют водой до 100 см3, нагревают раствор до кипения и приливают аммиакдо полного выделения гидро
ксидов и еще от 2 до 3 см3. Раствор с осадком оставляют в течение от 10 до 15 мин при температуре от 70
°Сдо 80 °С. Затем фильтруют через быстрофильтрующий фильтр и промывают 5— 6 раз горячей водой.
Смывают осадок струей воды в колбу, в которой проводили осаждение, добавляют от 10 до 15 см3раство ра
соляной кислоты, разбавленной 1:1. разбавляют водой до 100 см3 и нагреваютдо кипения. Приливают
90