ГОСТ 32221— 2013
Массовую концентрацию раствора гидрохинона проверяют по раствору золота массовой концентра
ции 1 мг/см3(III).
Для этого точную аликвоту раствора золота объемом от 3 до 5 см3 помещают в фарфоровый тигель,
выпаривают содержимое на водяной бане почтидосуха (избегая пересушивания). Затем в тигель прили
вают 0.5 см3соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной
кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:300, 2—
3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона
молярной концентрации 0.007 моль/дм3до исчезновения розовой окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора гидрохинона С, выраженную в граммах золота на 1 см3, г/см3,
рассчитывают по формуле
С « Сд- Мз .(45)
V
где СДи— массовая концентрация раствора гидрохинона по золоту, г/см3;
V0 — объем аликвоты раствора золота, взятый для титрования, см3:
V
— объем раствора гидрохинона, пошедший на титрование раствора, см3.
20.3.3.4 При приготовлении раствора уксуснокислого свинца массовой концентрации 100 г/дм3
навескусоли массой 10 г растворяют в прокипяченной воде, содержащей 0.1 см3 уксусной кислоты, дово
дят объем раствора до 100 см3и перемешивают.
20.3.4 Выполнение анализа
20.3.4.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении ана
лизов — в соответствии с разделами 4 и 5.
20.3.4.2 Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при массовой доле золота менее 3 г/т и
серебра менее 200 г/т), взятую на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 200 г. поме
щают в низкий широкий фарфоровый тигель, или фарфоровую чашку, или шамотовую (фарфоровую) лодоч ку
и прокаливают (при необходимости) при температуре от 450 °С до 550 СС втечение от 2до 4 ч. периоди чески
осторожно перемешивая во избежание спекания до исчезновения угольков.
Прокаленную навеску медного концентрата переносят в коническую колбу (стакан) вместимостью
750 (800) см3, в который приливают 60 см3воды и осторожно при постоянном перемешивании приливают
200 см3 серной кислоты. Раствор нагревают при температуре от 150 гС до 250 "С в течение от 1до 2
ч, перемешивая стеклянной палочкой.
Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу (стакан) вместимостью 750 (800) см3,
приливают 400 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают при температуре от 150 СС до 250 SC в
течение от 3 до 4 ч.
Раствор, полученный любым из предложенных способов, охлаждают, разбавляют водой до 600 см3,
перемешивают. Раствор снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15 или 30 см3(в
зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5 или 10 см3раствора уксуснокислого
свинца и кипятят в течение от 5 до 10 мин. Стенки колбы (стакана) обмывают водой. Содержимое
разбавляют водой до 750 см3и оставляютдо коагуляции осадка в течение от 30 до 60 мин в темном месте,
после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2— 3 раза
водой.
Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. затем сжигают при температуре 450 °С и после
охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из от 50 до 70 г окиси свинца (в зави
симости от состава анализируемой пробы), от 1,5 до 2 г угля, от 80 до 90 г соды. 25 г буры, и перемеши
вают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет, присоединяют фильтр с остатком и помещают в
шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем буры. Тигель помещают в печь и выдерживают при
температуре от 1000 вС до 1100 °С в течение от 45 до 60 мин. после чего выливают содержимое в
изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придаютсплаву форму кубика, помещают в
муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при температуре 900 °С, и выдер
живают при закрытойдверце муфеля в течение от 2 до 3 мин при той же температуре. Затем открывают
дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температурудо температуры от 920 °С
до 950 "С.
77