ГОСТ32221— 2013
Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 335 нм. используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Массу селена в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
24.4Фотометрический метод
24.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-фотоколориметрлюбоготипа:
- колбы мерные 2— 25— 2,2— 200— 2,2— 500— 2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1— 400 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронкидля фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1.1:9:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- олово двухлористое 2-водное по [29], раствор массовой концентрации 100 г/дм3 в соляной кислоте,
разбавленной 1:9;
- медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, раствор по меди массовой концентрации 20 г/дм3;
-желатин пищевой поГОСТ 11293. свежеприготовленный раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- селен по [42]:
-теллур;
- растворы селена (теллура) известной концентрации;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обоззоленные по [16].
24.4.2 Метод анализа
Метод основан на измерении оптической плотности золя элементного селена (теллура) в присутствии
защитного коллоида при длине волны 420 нм. Предварительно из анализируемого раствора сначала выде
ляют селен сернокислым гидразином, а затем теллур двухлористым оловом.
24.4.3 Подготовка к выполнению анализа
24.4.3.1 Для построения градуировочного графика готовят растворы селена (теллура) известной кон
центрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена (теллура) 1 мг/см3навеску селена
(теллура) массой 0.5000 г растворяют при слабом нагревании в 50 см3 соляной кислоты с добавлением по
каплям азотной кислоты до полного растворения навески. Раствор охлаждают, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена (теллура) 0,025 мг/см35.0 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и пере
мешивают.
24.4.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 25 см3 каждая отбирают 0; 0,2; 0.4; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 и 2,5 см3
раствора Б. В колбы приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,2— 3 капли раствора серно
кислой меди, 2 см3раствора желатина и постепенно при постоянном перемешивании 2 см3раствора
двухлористого олова доводят до метки водой и перемешивают. По истечении от 15 до 20 мин измеряют
оптическую плотность растворов при длине волны 420 нм. используя кюветы толщиной поглощающего
свет слоя 30 мм. и по полученным данным строят градуировочный график.
24.4.4 Выполнение анализа
24.4.4.1 Общие требования кметодам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 4 и 5.
24.4.4.2 Масса навески медного концентрата и объем аликвоты раствора в зависимости от массовой
доли селена (теллура) приведены в таблице 45.
100